简介:【摘要】为提高检测效率,建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中异丙醇、正丁醇、异戊醇、异辛醇和二丙酮醇的方法。选用活性炭管采样,2% 甲醇的二硫化碳溶液(V/V)解吸,KB-TVOC毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,出峰时间定性,峰面积定量。结果表明,5种醇类化合物在较宽范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限0.3~0.9μg/ml,平均解吸效率83.8~96.1%,精密度相对标准偏差在0.91~6.39%之间,均满足GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南》要求,可用于工作场所空气中5种醇类化合物实际样品测定。
简介:摘要液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)是临床生化小分子检测的首选方法,常用于血清25-羟维生素D[25(OH)D]的检测。其虽有高灵敏度、高特异性、线性范围宽等优势,但因仪器、色谱柱、试剂、校准物、方法学及性能验证等因素的影响,也会造成同一个实验室内部及不同实验室之间的LC-MS/MS检测结果存在较大偏差。标准化是确保在不同实验室、不同质谱仪器及不同时间,获得一致性和可比性结果的必要条件。为规范LC-MS/MS检测25(OH)D的方法,该共识基于目前现有的临床质谱相关指导文件和临床实践,针对同位素稀释LC-MS/MS的标准物质和内标物选择、方法验证、色谱质谱参数选择、质量控制、人员要求及参考区间等方面提出建议,旨在提高检验结果的准确性及可靠性。
简介:摘要:气相色谱-串联质谱法是当前测定多种药品的一种有效方法,其测定的结果相对准确,且效率颇高,因而得到了很好地应用。本文主要是研究了使用该方法来测定螺旋霉素中的N-亚硝基二甲胺,最终判断了该种测定方法的有效性。
简介:摘要:建立了气相色谱法同时测定小地老虎性信息素诱芯中三种活性成分(Z)-7-十二烯乙酸酯、(Z)-9-十四烯乙酸酯、(Z)-11-十六烯乙酸酯的气相色谱方法。试样用正己烷提取溶解,十八烷为内标物,经HP-INNOWAX毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器检测,以保留时间进行定性,内标法定量。试验优化了色谱条件,考察了方法的精密度和准确度,三种活性成分线性相关系数均大于0.999,检出限为0.02~0.08 mg/mL,相对标准偏差(RSD)在0.77%~3.33%,加标回收率在93.3%~103.3%。该方法简单高效、准确度和精密度均符合检测要求,可满足开展小地老虎诱芯中三种活性成分的定量分析。
简介:摘要:随着人们生活水平和养生意识的不断提高,人们对食品安全问题的关注度不断提高。一般来说,高效液相层析成像是以经典的液相层析成像为基础,再加上气相层析成像和技术而开发的新技术。高效液相层析成像具有快速分析和高效分离的优点,可提高检测灵敏度,有效分析沸点。因此,在食品检查中,高效液相色谱被广泛使用。
简介:摘要目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法检测血浆咖啡因浓度,评价咖啡因药物浓度监控(TDM)在早产儿呼吸窘迫综合征(RDS)治疗中的临床应用价值。方法取血浆样本于离心管中,加入咖啡因氘代同位素内标,再加入蛋白沉淀剂,充分涡旋混合后,离心取上层清液进入质谱分析。流动相为甲醇和水,梯度洗脱;柱温45 ℃,使用岛津LC-30AD-CL液相系统和AB SCIEX 4500 QTRAP质谱仪建立方法,并对该方法的敏感度、特异度、线性、准确度、不精密度、基质效应、携带污染进行评估。纳入2021年2至4月就诊于武汉大学人民医院新生儿科诊断为新生儿RSD的患者30例,检测不同RDS早产儿相同给药方案下的咖啡因谷值浓度以评估个体变异对咖啡因药物浓度的影响。结果咖啡因的检出限为0.02 μg/ml,最低定量限为0.05 μg/ml,在1.0~100.0 μg/ml浓度范围内表现出良好的线性(R2=0.998 6,R>0.99)、特异度(回收率85.52%~114.12%)、准确度(回收率85.97%~114.53%)、日内和日间不精密度(CV 6.01%~11.28%),基质效应和携带污染可忽略不计。检测30例RSD早产儿相同给药方案(10 mg/kg)后的咖啡因谷值浓度为(25.45±11.61)μg/ml,变异系数为44.88%。结论成功建立了一种UPLC-MS/MS方法用于监测咖啡因血药浓度。咖啡因TDM具有一定的临床应用价值,可用于辅助RDS诊疗,提高咖啡因疗效。
简介:摘要目的探讨建立检测RNA中m6A(N6-甲基腺苷)修饰水平的快速、稳定且灵敏的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法以及其应用。方法RNA发生m6A修饰的水平可以通过RNA中m6A和腺苷(A)的摩尔比值反应出来,通过电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式测定RNA中m6A和A的含量。通过分析低、中、高3个不同浓度的质控样品(m6A:4、40、400 nmol/L;A:40、400、4 000 nmol/L)对所建方法进行验证。并且应用该方法检测不同条件处理下小鼠脾脏T细胞RNA中m6A的水平。采用t检验比较两组数据之间的差异。结果所建立方法中,m6A和A分别在1~500 nmol/L和10~5 000 nmol/L的范围线性关系良好(R2>0.99),m6A和A的最低检测限(LOD)分别为1 nmol/L和10 nmol/L,回收率在98.9%和116.5%之间,日内(n=5)相对标准偏差(RSD)和日间(n=15,5 d)RSD分别为2.4%~9.5%和4.4%~9.6%。并且应用该方法检测不同条件下培养的小鼠脾脏T细胞RNA中m6A的含量,结果显示,原代CD8+T细胞RNA中m6A修饰水平为0.271 5±0.017 9,在培养基中加入IL-27的原代CD8+T细胞RNA中m6A修饰水平为0.251 7±0.015 0,表明原代CD8+T细胞具有更高的RNA甲基化水平。结论本研究建立了一种快速、简便及灵敏的HPLC-MS/MS测定RNA中m6A甲基化水平的检测方法,可用于分析甲基化与疾病之间的关系。
简介:【摘要】 目的:建立六轴子中闹羊花毒素Ⅱ和闹羊花毒素Ⅲ的高效液相色谱蒸发光散射器(HPLC-ELSD)测定方法。方法:以C18色谱柱为固定相,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,蒸发光散射器检测。结果:闹羊花毒素Ⅱ在0.992~14.887μg,闹羊花毒素Ⅲ在1.021~15.315μg,进样量对数和峰面积的对数之间线性关系良好。两者的平均加样回收率分别为97.73%和98.52%;测得7批六轴子药材中两者含量分别为0.83~1.56mg/g和0.83~2.61mg/g。结论:所建立的含量测定方法简便、快速,可用于六轴子中闹羊花毒素Ⅱ和闹羊花毒素Ⅲ的含量测定。