简介:采用反相高效液相色谱.二极管阵列检测器(1iP-HPLC-DAD)分离和测定烟草中类胡萝卜素及其异构体的组成和含量。烟草样品经过含有0.1%丁基羟基甲苯(BHT)的丙酮溶液萃取,浓缩后,经ZorbaxSBC,。色谱柱分离。流动相组成:A,乙腈:水(体积比为88:12);B,乙酸乙酯。梯度洗脱程序:0—25min,100%A;25—50rain,B由0%线性增加为60%;50~55min,40%A+60%B;55~60min,A由40%线性增加为100%。检测波长:450nm。进样量:10μL.流速:1.0mL/min。该方法简化了样品的前处理,共分离出烟草中11种类胡萝卜素及其异构体。类胡萝卜素物质的加标回收率为87.7%~94.6%,;相对标准偏差为3.01%~4.29%。同时研究了新鲜烟叶和烘烤后烟叶中类胡萝卜素的分布和含量,结果显示:烟叶中类胡萝卜素的组成及含量与烟叶品种、部位以及调制有关。
简介:为探究烟叶密集烘烤过程中各阶段对烟叶常规化学成分和致香物质的贡献率,通过对烤后烟叶化学成分(常规化学成分和致香物质)与评吸质量间进行典型相关分析,探索化学成分与评吸质量间的关系。通过对烤后烟叶的常规化学成分和致香物质分别进行因子分析,建立烟叶常规化学成分和致香物质的评价模型,再根据烘烤各阶段关键点测定的烟叶化学成分含量,分析各阶段对常规化学成分和致香物质的贡献率。结果表明:整体的化学成分与评吸质量间存在显著的相关性。在变片、凋萎和变筋阶段对常规化学成分的贡献率相对较大,分别为0.56、0.21和0.15,而干片和干筋阶段的贡献率相对较小;在变片、变筋和干片阶段对致香物质的贡献率相对较大,分别为0.52、0.33和0.17,凋萎阶段贡献率较小,而干筋阶段的贡献率为负值。由此得出变片、变筋和干片阶段是致香物质形成的主要时期,凋萎阶段影响很小,干筋阶段有不利的影响;而烤后烟常规化学成分的形成主要在烘烤前期,烘烤后期基本无变化。
简介:为测定口含烟中甲醛、乙醛和巴豆醛,采用O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)衍生化GC-MS的方法,将口含烟经水萃取,与PFBHA反应生成相应的O-(2,3,4,5,6-五氟苄氧基)肟衍生产物,正己烷萃取后利用GC-MS分析正己烷相测定相应物质含量。甲醛、乙醛以D4-乙醛为内标,巴豆醛以D5-丁酮为内标,甲醛、乙醛检出限为0.010μg/g,巴豆醛检出限为0.001μg/g,各组分回收率为91.7%~104.1%,日内相对标准偏差≤5.3%,日间相对标准偏差≤9.6%。通过该方法测试的35个不同规格国外品牌口含烟,甲醛含量0.275~2.397μg/g,乙醛含量0.383~8.010μg/g,巴豆醛含量0.003~0.027μg/g。该方法前处理简单,灵敏度高,干扰少,结果准确,易于推广应用。
简介:采用总氮分析模块探讨了烟草中氯含量的测定,结果表明:增加透析器并在进入透析器之前,将0.356mol/LHN03溶液与样品萃取液混合、显色剂用量为65mL以及反应温度维持37℃条件下,样品的变异系数均在5%以内,平均回收率为99%-102%,说明该法具有较好的重复性和准确性;t检验结果表明总氮与氯模块测定结果之间具有显著性差异。
简介:建立起HNO3-H2O2-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)同时测定土壤中的铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、铊(Tl)、铅(Pb)6种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数在0.9996~1.000,相对标准偏差在0.669%~3.02%,加标回收率为94.68%~115.5%,检出限为2.004~312.4ng/L,结果表明该方法满足重金属分析的要求。用建立起的方法测定了来自湖南、湖北、云南、贵州、河南、福建、辽宁7个省45个产区烟田土壤中的Cr、Ni、Cu、As、田和Pb6种重金属元素含量;与对应烟叶中的6种重金属含量相比,聚类分析结果表明不同省区间土壤中的重金属含量无明显差异,而烟叶中却差异明显。
简介:比较研究。THPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采厢吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。
简介:为快速、准确检测烟草中高级脂肪酸含量,建立了测定烟草中7种高级脂肪酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经KOH的甲醇溶液皂化,二氯甲烷萃取后,十七烷酸作内标直接进样LC-MS/MS分析定量。结果表明各高级脂肪酸峰面积与内标峰面积的比值和其浓度与内标浓度之比的线性关系良好(R^2≥0.9818),加标回收率在87.5%~109%之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.1%~4.7%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0004~0.007mg/g和0.001~0.02mg/g。该方法适用于烟草7种高级脂肪酸的快速测定,具有简单、快速、灵敏等特点。
简介:对51份烟叶样本主流烟气中27种有机酸进行了测定,通过味觉活力值分析技术,鉴定出烟气中的关键酸味物质,以此建立烟气酸味指数模型,并与感官评价进行了比较研究。结果表明:(1)甲酸、乙酸、棕榈酸、琥珀酸、乳酸、苹果酸、油酸、亚油酸和亚麻酸是主流烟气中主要的9种有机酸,异戊酸、辛酸、苯乙酸、苯甲酸、己酸和戊酸在不同样本中含量变化较大,而琥珀酸、乳酸、草酸、苹果酸和肉豆蔻酸的变化较小。(2)甲酸、乙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、乳酸和琥珀酸等8种有机酸在51份样本中的味觉活力值即TAV均〉0.1,是烤烟主流烟气中关键的酸味物质,大小排序是异戊酸〉乙酸〉戊酸〉甲酸〉丁酸〉琥珀酸〉异丁酸〉乳酸,其它19种有机酸的贡献率可以忽略不计。(3)以8种关键酸味物质味觉活力值为基础,提出并建立的烟气酸味指数模型,在主流烟气酸味强度评价方面与感官评价之间取得了较高的趋势一致性,佐证了关键酸味物质研究的科学性,为卷烟烟气味觉特征剖析和调控技术提供支持。