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  • 简介:以金刚烷甲酮为原料、高锰酸钾为氧化剂,采用两步氧化方法,合成治疗糖尿病药物沙格列汀中间体2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-乙醛酸。结果表明:以溴化四丁铵为相转移催化剂,产品收率为44.96%。第一步反应投料量比例为:氢氧化钠与金刚烷甲酮的物质的量比为0.78:1、高锰酸钾与金刚烷甲酮的物质的量比为2.0:1、溴化四丁基铵为相转移催化剂、反应温度55℃;第二步反应投料量比例为:氢氧化钠与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为4.0:1、高锰酸钾与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为1.2:1、反应温度80℃。

  • 标签: 2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-乙醛酸 沙格列汀 正交试验 合成
  • 简介:以固体超强酸为催化剂,用苯甲酸和异戊醇两种原料,直接酯化合成苯甲酸异戊酯.首先制备固体超强酸SO4^2-/TiO2,然后以此为催化剂进行酯化反应.反映过程中,考察了反应温度,原料配比,催化剂用量,反应时间等酯化反应的影响,由此确定最佳合成工艺条件:反应温度170℃,反应时间3h,异戊醇和苯甲酸摩尔比4:1,催化剂用量2%(以体系总质量计算).由此条件下,其中苯甲酸异戊酯的收率达87.50%.

  • 标签: 固体酸催化剂 催化 酯化 苯甲酸异戊酯
  • 简介:噻唑-4-酮类化合物具有较好的生物活性,是非常好的有机合成中间体,可用于具有生物活性的化合物的合成。在无催化剂存在下,芳香胺、异硫氰酸酯和丁炔二酸二甲酯在乙醇中加热回流,高产率地生成了多取代噻唑-4-酮衍生物。共合成和鉴定了14个多取代噻唑-4-酮衍生物,并提供了该多组分反应的一个合理的多步连续反应机理。

  • 标签: 多组分反应 噻唑-4-酮 异硫氰酸酯 芳香胺 丁炔二酸二甲酯