简介:摘要目的分析尿石症患者血清与尿液的氨基酸代谢轮廓,寻找疾病相关的差异生物标志物,为临床早期筛查诊断提供可靠依据。方法病例对照研究。收集2015年2月至2017年10月福建医科大学附属第一医院泌尿外科确诊的74例尿石症患者(年龄20~82岁,男41例,女33例)和同期健康体检中心的35名健康对照者(年龄22~80岁,男20名,女15名)的血液与尿液样本。采用基于GC-MS的代谢组学研究策略,分别对患者与健康对照者的血清和尿液氨基酸水平进行分析,采用主成分分析与正交偏最小二乘-辨别分析(OPLS-DA)的多元统计分析方法进行建模,选择OPLS-DA模型的变量重要性投影值>1与t检验的P<0.05来筛选差异氨基酸代谢物,通过受试者工作特征(ROC)曲线分析和二元Logistic回归分析推断潜在标记物的诊断效能。结果研究筛选出丝氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、异亮氨酸和甘氨酸等5种氨基酸代谢物在尿石症组与对照组的差异具有统计学意义(P<0.05),且与7条代谢通路相关联。将血清丝氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、异亮氨酸和尿液甘氨酸、天冬氨酸组合成联合标志物组,其ROC曲线下面积为0.890,敏感度为78.0%,特异度为96.4%。结论共发现血清和尿液中的5种氨基酸可作为尿石症早期筛查诊断的生物标志物,为尿石症的分子基础研究提供一定的实验依据。
简介:摘要:随着经济发展、社会进步,人们生活水平日益提高,装修材料应用在生活及工作环境上频率越来越高,装修材料的发展也发生了天翻地覆的变化。涂料,常见的装修材料,另一个众所周知的名称为油漆。它是可以经过不同的施工工艺涂覆在需要保护物件表面,形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜。这样形成的膜通称涂膜,又称漆膜。涂料通常是以树脂、或油、或乳液为主,并有机溶剂或水配制而成的粘稠液体,按照分散介质分类,涂料大致分为溶剂型涂料和水性涂料。 研究表明,涂料等这种成膜材料在工艺上需要添加增塑剂,而邻苯二甲酸酯是就是这类成膜材料配料和进行处理是主要的增塑剂。邻苯二甲酸酯(PAEs)是一种广泛存在的环境激素类,可通过呼吸、饮食、皮肤接触途径进入人体,对人身体健康产生不利影响。它是一种人工合成的半挥发性有机物,由于种类繁多,被人类称为全球第二个全球性PCBs污染物。本文重点描述了如何使用气相/色谱质谱联用法更加精确的对涂料中邻苯二甲酸酯含量进行测定。
简介:Varian500-MSLC离子阱液相色谱/质谱所采用的SelecTemp技术的特征是,大气压电离源(API)电子掌控能力的特点,该技术能够在一个完整的分析流程中,通过控制温度分布,为梯度液相分离过程制造最优化的干燥气体。SelecTemp使得方法的设置及开发更加容易,并且可以自动记录数据文件中的所有参数。增强电容技术(ECC)则增加了可以被同时分析的离子数,能够提高灵敏度并降低背景干扰。这些特征有利于对热不稳定化合物的分析,包括制药产品和药物代谢物。全套500-MS包括MS工作站软件、HPLC设备、以及综合的串联HPLC柱。
简介:摘要: 环境中的污染物种类繁多,基质复杂,其毒性高、长时间接触易产生生物富集等特点,对人体健康产生巨大的威胁。随着人们对环境污染问题的逐渐关注,环境中污染物的监测规范和技术要求也越来越严格。基于此,本文探讨了气相色谱 -串联质谱技术在环境监测中的运用。
简介:目的:探索胃癌病人血清中潜在的N-糖肽生物分子标志物。方法:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对胃癌病人和胃炎病人血清中的N-糖肽进行定量分析,通过独立样本t检验与偏最小二乘法(partialleastsquares,PLS)对数据进行分析。结果:对约60种N-糖肽进行统计分析,找到7个具有显著性差异的N-糖肽,分别为N4400-IgG1、N5400-IgG1、N4410-IgG1、N3500-IgA、N5400-IgA、N5402-IgA和N5501-J。以这7种N-糖肽对测试组进行PLS分析,结果表明胃炎病人和胃癌病人之间已出现一定的分离趋势。结论:本研究发现了胃癌潜在的N-糖肽生物分子标志物。该方法为探索胃癌生物分子标志物提供了有力的技术支持,对胃癌的早期诊断具有重要临床意义。
简介:目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液相色谱-质谱联用的方法进行测定。流动相使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;质谱条件:离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气(N2)温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测(SRM)。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。
简介:目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用液相色谱-电喷雾离子化.质谱联用分析技术,LunaC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80:20)为流动相;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min^-1,柱后分流;进样量20μL。质谱离子源为ESI,雾化气压力30psi,干燥气流量8L/min,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50~1200。采用全扫描一级质谱(fullscan)和选择离子全扫描二级质谱(fullscanMS/MS)两种方式同时测定。结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。
简介:摘要本文阐述了高效液相色谱-质谱联用技术的特点,总结了近几年来液质联用在饮用水安全分析中的应用实例,并对液质联用的发展前景进行了展望。
简介:目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z631.3(双电荷)→546.4和m/z631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证.所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。
简介:摘要: 目的 建立液相色谱质谱联用法(liquid chromatograph-mass spectrometer ,LC-MS)测定铁皮石斛中黄曲霉毒素含量的方法。方法 实验以0.2%甲酸溶液和乙腈作为流动相, 柱温 40 ℃。样品经振荡超声离心提取, 过 0.22μm 滤膜,加入同位素内标溶液后上样。 采用电喷雾离子源 Electron Spray Ionization ,ESI),多反应监测(Multiple Reaction Monitoring ,MRM)模式检测,内标法定量。结果 该方法的标准曲线线性良好,相关系数 r为0.9992~0.9996,检出限为 0.0001mg/kg ,回收率在94.5%~112.8%之间,相对标准偏差(Relative Sandard Deviation,RSD)值为3.96%~9.25%。结论 该方法快速、简便、灵敏、准确,适宜于铁皮石斛中黄曲霉毒素的快速测定。
简介:摘要:高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)是当前分析化学领域最为重要和广泛应用的分析技术之一,具有高效分离、高灵敏度和高选择性等特点,已在环境样品分析中得到广泛应用。本文综述了HPLC-MS技术的原理、优势及在环境样品分析中的应用,包括水质分析、土壤与环境气体分析、生物样品分析以及环境污染物的来源解析与风险评估等方面。同时,本文还讨论了HPLC-MS技术在环境样品分析中的挑战与展望,包括样品预处理方法、数据分析与解释以及未来发展趋势。随着技术的不断发展和创新,HPLC-MS技术在环境监测领域将发挥更大的作用,为环境保护和污染治理提供有力支持。
简介:目的:建立简单超快速液相色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动相,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。
简介:为从小分子角度了解蝎子发挥营养及药用功效的物质基础,采用甲基叔丁基醚-甲醇-水体系提取样品,分别通过提取溶剂体系的上层有机相富集全蝎中的疏水化合物,下层水相提取极性小分子。提取物经气相色谱-质谱分析,在非极性组分中检测到30种脂肪酸,70%以上为不饱和脂肪酸;在其极性组分中检测到氨基酸类、有机酸类及糖类等化合物,以氨基酸类化合物为主,占总极性化合物50%以上。这些具有多种生物活性及营养价值的不饱和脂肪酸、氨基酸可能是全蝎发挥药效及食疗作用的物质基础。与文献报道全蝎中脂肪酸组成以饱和脂肪酸为主不同,检测到的脂肪酸主要是油酸和cis-9,cis-12-亚油酸,其次为棕榈酸和硬脂酸。在全蝎中发现的游离氨基酸共有13种蛋白质氨基酸和3种非蛋白质氨基酸,包括7种必需氨基酸(赖氨酸除外)和6种药效氨基酸。该工作为进一步研究全蝎的药用及食用价值提供了物质基础。
简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。
简介:摘要:在当前的科学研究和应用实践中,有机物的分析和鉴定一直是一个备受关注的课题。然而,传统的有机物分析方法存在着许多局限性,如分析速度慢、准确性低、选择性差等问题。为了克服这些问题并提高有机物分析的效率和准确性,高效液相色谱-质谱联用技术应运而生。为促进有机物分析方法的发展,本文就基于高效液相色谱-质谱联用技术的有机物分析方法优化与应用进行研究。