简介:本实验的目的是研究北京同步辐射装置(BSRF)的XRF实验装置对地质样品中的元素、特别是对轻元素的检测能力,并探讨利用目前这套装置检测流体包裹体样品时的若干问题。样品是以国家标准物质GBW07106为基体,加入一定量的NaCl,KCl,混合均匀后压制成的厚样片。测量在BSRF的XRF实验站进行,储存环电流约为40mA。样品与Si(Li)半导体探测器的距离为2cm。同步辐射源的束斑为20×20μm^2。实验在大气条件下进行,采谱时间为200秒。计算了各元素的相对检出限、采样深度、采样量和绝对量检出限(达10^-8-10^-10g);并讨论了现有条件下分析流体包裹体样品时的可测量元素范围、包裹体深度的测量方法及深度对元素XRF强度的影响,实验设备的最佳几何配置等问题。
简介:利用同步辐射(BSRF)漫散射站四圆衍射仪,对SiC体单晶的结构进行了判定以及对利用常压化学气相沉积(APCVD)生长的3C-SiC/Si(001)中的孪晶及含量进行了分析。六方{10-15}极图证明了该SiC单晶为6H(H为Hexagonal的缩写)结构。对3C-SiC外延薄膜,Φ扫描证明了3C-SiC外延生长于Si衬底上,外延取向关系为:(001)3C-SiC//(001)Si,[111]3C-SiC//[111]Si。3C-SiC的{111}极图在x=15.8°出现了新的衍射,采用六方{10-10}极图以及基体倒格点111、孪晶倒格点002的Mapping分析了x=15.8°处产生的衍射为3C-SiC孪晶所致,并利用ω扫描估算了孪晶的含量约为1%。
简介:采用X-射线吸收近边结构(XANES)和扩展X-射线吸收精细结构(EXAFS)技术,对用不同原料盐和不同焙烧温度制得的Co/γ-Al2O3催化剂中钴的微观结构进行了详细的表征。XANES结果表明,以硝酸盐为原料盐于500℃焙烧的样品Co(N)-500,其Co-K边的近边结构与标样Co3O4相似,而其它样的近边结构则与标样CoAl2O4相似。随焙烧温度提高。在吸收边前的弱吸收峰(1s→3d)逐渐增强。在吸收阈值处,主吸收峰(1s→4p)的分裂变得更明显,950℃焙烧的样品,在主吸收峰上升过程中出现了肩峰(1s→4s)。这些特征表明,样品中钴主要以Co^2+离子形式存在。钴离子与载体作用的加强,使非化学计量的尖晶石相在结构上与化学计量的CoAl2O4越来越接近。EXAFS结果表明,样品Co(N)-500中,钴主要以Co3O4的形式存在。其第一配位壳层Co-O配位数明显低于标样Co3O4,说明该相具有较高的分散性。其它所有样品中,钴主要以非化学计量的尖晶石相存在,其第一配位壳层Co-O配位数随焙烧温度从500℃提高到950℃,与标样CoAl2O4越来越接近;相同焙烧温度下,从醋酸钴制得的Co(A)系列样品更容易形成Co-Al尖晶石相。XANES和EXAFS结果很好地说明了前文中样品对CO氧化和乙烯选择还原NO反应的活性规律。
简介:Fe2O3nanoparticlescoatedwithsodiumdodecylbenzenesulphonate(DBS)orcetyltrimethylammoniumbromide(CTAB)werepreparedbyusingamicroemulsionmethodinthesystemwater/toluene.Thenanoparticleswerecharacterizedbymeansoftransmissionelectronmicroscopyandaverageparticlesizesof5.0nmand6.0nmwerefoundforDBS-modifiedandCTAB-modifiednanoparticlesrespectively.Thelocalatomicstructuresoftheseiron(Ⅲ)oxidenanoparticleswereprobedbyusingtheextendedx-rayabsorptionfine-structuretechnique.FeKabsorptionspectrawerecollectedatbeamline4W1BofBeijingSynchrotronRadiationFacility.Astructurealmodelwasproposedfordescribingtheiratomicstructures.TheFe-ObondlengthatthesurfaceofDBS-coatedFe2O3nanoparticleswasfoundtobesimilartothatinbulkFe2O3.buttherewasabout0.04AexpansionfortheCTAB-coatedFe2O3nanoparticles.Onthebasisofthemodelproposedinthispaper,thethicknessesofthesurfacelayerswereestimatedtobe0.5nmand0.7nm.respectively,fortheDBS-coatedandCTAB-coatedFe2O3nanoparticles.Theanharmonicityoftheatomicvibrationandtheasymmetryofatom-pairdistributionwerefoundtobelargeratthesurfaceofthenanoparticlesthaninthebulkmaterial,whiletheDebye-Wallerfactorsarealmostthesameforthesurfaceandthecorepartsofthenanoparticles.Itcanbeconcludedthattheatomicstructureofthenanoparticlesurfaceisordered.buttheatom-paridistributionisasymmetric.