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137 个结果
  • 简介:样品用硝酸溶解,加入过量盐酸沉淀分离,过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,方法检出限分别为:0.0028,0.0075,0.0036,0.011,0.010,0.021,0.0075,0.0039μg/mL;加标回收率为98.1%~114.3%;RSD小于4.2%,方法能同时准确测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,满足日常分析要求。

  • 标签: 纯银 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%-109%,相对标准偏差在0.97%-13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米抗菌产品中微量元素的定量测定。

  • 标签: 纳米银抗菌产品 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 微量元素
  • 简介:建立了氯化比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。

  • 标签: 氯化银比浊法 镍钴锰三元素氢氧化物 氯离子
  • 简介:采用自动电位滴定法测定镍钴锰锂中残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。

  • 标签: 镍钴锰酸锂 自动电位滴定法 碳酸锂
  • 简介:分别以不同的异羟肟为配体,合成了3个氧钒(Ⅳ)配合物,运用元素分析、红外光谱、核磁共振谱(1HNNR,13CNMR,51VNMR)、电子顺磁共振和电子吸收光谱等测试手段对配合物进行了表征.分别在不同的羟基醇中以氧钒(Ⅳ)配合物BHAOV为基础,合成了2个含烷氧基的五价氧钒(Ⅴ)化合物.在吡啶中合成了含吡啶的六配位氧钒(Ⅳ)配合物BHAOV(PY),V占据第6位置S原子,可使其不被氧原子进攻而氧化,要使V内层发生氧化,在四价钒上至少有一个空的配位位点是完全必要的.而且还研究了BHAOV在乙腈中的配位反应动力学.

  • 标签: 异羟肟酸氧钒化合物 合成 表征 配位化学性质 配位反应动力学 乙腈
  • 简介:利用水热合成方法合成了1个新型类杯芳烃修饰的Keggin型超分子化合物Ag6L6(PMo12O40)2(1)(L=5-甲基四氮唑),其中6个5-甲基四氮唑配体和6个配位形成了类杯[6]芳烃的多核配合物.通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于六方晶系,R-3空间群,晶胞参数a=1.77908(8)nm,b=1.77908(8)nm,c=2.40885(19)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.6028(7)nm3,Z=3.

  • 标签: 多金属氧酸盐 类杯芳烃 5-甲基四氮唑 水热合成 晶体结构 KEGGIN
  • 简介:利用水热合成方法合成了2个新的苯并咪唑修饰的Keggin型多基化合物[(C_7H_6N_2)_3(H_3PMo_(12)O_(40))]·H_2O(1)和[KNa_2(C_7H_5N_2)_2(H_(2.5)SiW_(12)O_(40))_2]·6(C_7H_6N_2)(2)(C_7H_6N_2=苯并咪唑).化合物1为超分子结构,化合物2为2种碱金属钾和钠与多配位形成链状多基化合物,并通过元素分析和X-射线单晶衍射方法确定了2种化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.1580(7)nm,b=1.3159(8)nm,c=1.8254(12)nm,α=84.418(10)°,β=88.958(10)°,γ=65.852(10)°,V=2.5255(3)nm3,Z=2;化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3586(9)nm,b=1.4403(10)nm,c=1.8365(13)nm,α=109.509(10)°,β=90.755(10)°,γ=114.864(10)°,V=3.0236(4)nm3,Z=1.

  • 标签: Keggin多金属氧酸盐 苯并咪唑 碱金属 水热合成 晶体结构
  • 简介:在水热条件下,制备了一种基于Keggin型多金属氧酸盐的配合物[Ag(10)(NCA)4(PW9ⅥW3ⅤO(40))(H2O)4].通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该配合物的晶体结构.在合成过程中,3-(2-吡啶羧酸)酰胺-吡嗪配体(L)分解成烟酸NCA.结构分析表明:该化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.18874(9)nm,b=1.24950nm,c=1.41103(10)nm,α=73.712(2)°,β=66.720(2)°,γ=83.467(2)°,V=1.8479(2)nm3,Z=1,R1=0.0731,ωR2=0.1974.配合物中含有一种六核亚单元[Ag6(NCA)4](2+),不同亚单元间通过配位水的氧原子连接形成一维双链结构,而一维双链进一步通过Ag—N键连接形成二维层状结构,二维层则通过[PW9ⅥW3ⅤO(40)](6-)多阴离子形成最终的三维金属有机框架.标题配合物修饰的碳糊电极对H2O2和KNO2还原有好的电催化活性,而且该配合物对降解亚甲基蓝、罗丹明B分子有较高的光催化效率.

  • 标签: 多金属氧酸盐 配体原位转化 水热合成 晶体结构 性质
  • 简介:将WP-1米平面光栅摄谱仪改造成CCD-1型平面光栅电弧全谱直读光谱仪,在原有CCD-1平面光栅电弧直读发射光谱仪测定硼、锡、、钼基础上,建立了一次摄谱同时测定化探样品中铅、锡、钼、铜、、锌6种元素的分析方法。实验表明,6种元素测定的检出限分别为Pb1.56、Sn0.42、Mo0.21、Cu0.87、Ag0.012、Zn7.95μg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.3%~7.4%,方法的准确度、精密度都能满足地质矿产实验室管理的要求。

  • 标签: CCD-1平面光栅 电弧直读发射光谱仪 地球化学样品
  • 简介:TN305.72005032365硅基微结构制作及其在微分析芯片上的应用=Fabricationofsilicon-basedmicrostructuresandtheirapplicationinmi-crochipsE刊,中]/孙洋(清华大学深圳研究生院.广东,深圳(518057)),钱可元…∥半导体光电.-2004,25(6).-477-479,483基于一种新的湿法刻蚀条件和新型的凸角补偿结构,以KOH溶液为腐蚀液,对单晶(100)Si材料进行了湿法刻

  • 标签: 衍射光场 飞秒激光 光刻胶 激光微细加工 光学工艺 抛光液
  • 简介:低压化学气相淀积(LPCVD)设备主要为微电子机械系统(MEMS)在硅基片上淀积Si3N4、Poly-Si(多晶硅)、SiO2薄膜。承担形成微传感器和微执行器的蚀层、结构层和牺牲层的加工任务。是MEMS技术中的主要生产工序之一,也可以用于集成电路钝化膜制备。

  • 标签: 低压化学气相淀积 微电子机械系统 硅基片 二氧化硅薄膜
  • 简介:材质为2A14铝合金深孔杯形毛坯件,由于壁薄,材料热变形温度范围窄,合金流变困难,若采用常规锻造的反挤压成形方法,势必造成杯体内、外壁变形不均,温度下降过快,变形抗力大,成形难度较大。等温成形工艺是零件毛坯精化和优化的一个重要途径,但对设备和模具的要求较高,成本高。因此运用有限元数值模拟结合试验对铝合金杯形件挤压成形工艺进行可行性研究,以减少研究试验成本。

  • 标签: 成形工艺 等温挤压 铝合金 杯形件 有限元数值模拟 试验成本
  • 简介:在利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。通过对赶时间和赶温度进行实验,获得最佳的赶条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=0.0028x-0.1728,线性相关系数R2=0.9993,检出限为1.72ng/g。通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.6%,其准确度相对误差RE均小于±6.5%。经多次检测证实方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。

  • 标签: 赶酸 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 谷物
  • 简介:分析了等效中子注量在线测量系统研制的要素,确定了探测器制作、连接、退火、数据采集等关键工艺,研制了等效中子注量在线测量系统,实现了探测器的小型化以及多路测量。经实验验证,该系统的中子注量测量结果与用活化箔法测量的结果吻合。

  • 标签: 等效中子注量 探测器 双极晶体管
  • 简介:从机载导弹惯性制导装置的工厂生产测试的实际情况出发,提出了使用自由方位惯性坐标系作为静止导航测试中的导航参考坐标系,证明了它和以发射点地理坐标系为基础的惯性坐标系的等效性,论证了测试平台所需的调平精度,给出了确定测试指标的算法.这种方法的应用,可节省测试场地的建设经费,提高生产效率.

  • 标签: 机载导弹 惯性制导装置 生产测试 工艺 自由方位惯性坐标系 静止导航试验
  • 简介:运用等离子喷涂技术制备多层屏蔽复合涂层,根据钽、钨、锡材料的物理特性及工艺特点,分别设计了自动喷涂工艺,既保证了涂层的性能,又提高了喷涂工艺的重复性;在喷涂区域使用氩气保护装置制造局部隋性气氛,简便有效地控制了涂层材料在高温等离子体喷射过程中的氧化:综合使用温度测试、力学拉伸、金相组织及化学成分等分析方法,综合考虑优化喷涂功率、喷涂距离等喷涂参数对基体温度、涂层中氧化物含量、涂层密度的影响,优化喷涂工艺参数,制备出厚度均匀、绢织致密的Ta/W/Sn复合涂层。

  • 标签: 等离子体喷射 复合涂层材料 LYL2铝合金