简介:摘要:采用高效液相色谱一紫外检测器(HPLC—UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC—UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5mg/L和0.1—5mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为O.2~5mg/kg时,其平均添加回收率在77.2%~100.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%一12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1mg/L和O.1、0.2、0.2mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04mg/L和O.04、0.08、0.08mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1500g/hm。)施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7d,距最后一次施药7d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5mz/kg)。
简介:为评估被用作白蚁预防药剂的毒死蜱和氰戊菊酯在土壤中的移动性,采用平衡吸附法和薄层层析法分别测定了两种农药在浙江宁波地区的东钱湖土(粉砂质壤土)、青岭土(粉砂质壤土)和象山土(粉砂质黏壤土)3种土壤中的吸附常数(Kd)和迁移率(Rf)。结果表明,两种供试药剂在东钱湖土中的吸附等温线线性化程度均较高,而在青岭土和象山土中的吸附等温线均近似于“L”型。从Kd和有机质吸附常数K∝的数值看,氰戊菊酯在土壤中的吸附作用主要受土壤有机质因素影响,而毒死蜱的吸附并非只受土壤有机质因素的影响。毒死蜱在3种供试土壤中的Kd和Rf值均高于氰戊菊酯。这表明由Kd值推测不同农药在土壤中的相对移动性可能会存在一定偏差。毒死蜱和氰戊菊酯在3种土壤中的Rf值由大到小的顺序为:东钱湖土〉青岭土〉象山土;而Kd值由大到小顺序为象山土〉青岭土〉东钱湖土。对Kd和Rf值与土壤理化性质的多元线性回归分析表明:1)土壤有机质含量和阳离子代换量在决定Kd和Rf值中所起的作用相互重叠;2)土壤有机质含量(或土壤阳离子代换量)和土壤黏粒含量是影响Kd和Rf值的关键因素,而土壤pH值对于Kd和Rf值无决定性影响。
简介:采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX—SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)=(水)=3:7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.055~0mg/L之间,相关系数(r)为0.9999。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5mg/L和0.01~0.5mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.2l%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001mg/L和0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01mg/L和O.01mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88d(广东)、2.52d(广西)和2.68d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12d(广东)、5.4ld(广西)和4.89d(湖北),属于易降解农药(t1/2〈30d)。
简介:吸附是农药在土壤环境中行为和归宿的重要过程,农药在土壤矿物上的吸附直接影响其在土壤中的迁移、转化和生物利用等过程。了解农药在土壤中的吸附,对于预测和评价农药对土壤、地下水存在的潜在危害,开展土壤修复具有十分重要的意义。本研究通过批量平衡试验,研究了苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附行为及机理。结果表明:苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附分为快速反应阶段和慢速平衡阶段,吸附平衡时间约为6h。其吸附动力学曲线符合准二级动力学方程,线性方程和Freundlich吸附等温方程能较好地描述其在海泡石和凹凸棒石中的吸附行为,海泡石对苯噻酰草胺的吸附容量高于凹凸棒石。傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)分析显示:苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附不仅发生在其表面层,还进入了其内层。机理分析推测:苯噻酰草胺主要是通过氢键、电荷转移和电荷一偶极键形式吸附在黏土矿物中。
简介:HNPC-A3066{(E,Z)2-[2-[[[[1-甲硫基-1-[3,5-(双三氟甲基)苯基]亚甲基]胺]氧]甲基]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯}是由湖南化工研究院开发的甲氧丙烯酸酯类新型杀螨剂。采用农药生物技术测定了HNPC-A3066对棉红蜘蛛Tetranychusurticae的杀螨活性和作用方式。结果表明,HNPC-A3066对棉红蜘蛛具有良好的触杀、杀卵作用,但内吸活性很低。采用浸渍法和浸玻片法处理后48h,对雌成螨的LC50值分别为3.33和4.02mg/L;浸玻片法处理后24h,对若螨的LC50值为0.74mg/L,浸渍法处理后7d,对卵的LC50值为2.02mg/L。田间药效试验结果表明,在有效成分浓度为80~160mg/L时,施药后1、3、7和14d,HNPC-A3066对棉红蜘蛛、柑桔红蜘蛛Panonychuscitri和苹果红蜘蛛Panonychusulmi的防效分别大于77.88%、75.33%和72.65%,且对作物和天敌安全。
简介:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001mg/L和0.002、0.005mg/kg。当添加水平为0.001~0.5mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1d;施药21d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。
简介:基于2007-2008年浙江省市场销售农产品中毒死蜱和氯氰菊酯残留的监测数据及浙江不同人群的各类食物摄入量和体重数据,采用分布点评估的方法,评估了浙江省20个不同年龄、性别组人群毒死蜱和氯氰菊酯的长期膳食暴露风险水平。结果表明,浙江省不同年龄、性别组人群毒死蜱长期膳食暴露带来的慢性风险仍控制在较低水平范围内,只有当长期食用毒死蜱残留超过监测资料中的99th百分位点值(蔬菜、水果和大米分别为0.395,0.165和0.011mg/kg)的食物时,才可能产生不可接受的较大风险。而氯氰菊酯的膳食暴露风险更低,即使长期持续食用的果蔬产品中氯氰菊酯残留都达到监测资料中的最大残留值(蔬菜和水果分别为1.830和0.519mg/kg),其膳食暴露风险仍属于可接受水平。对膳食暴露的贡献率分析结果显示,蔬菜类食品仍是浙江居民毒死蜱和氯氰菊酯膳食暴露的主要来源,控制蔬菜[特别是青菜(greengrocery)、芹菜(celery)和白菜(Chinesecabbage)]中毒死蜱和氯氰菊酯残留是降低这2种农药膳食暴露风险的关键。
简介:实验室接种条件下比较了6种杀菌剂对辣椒疫霉菌PhytophthoracapsiciLeonian引起的番茄猝倒病的控制作用,室内测定了其对致病菌菌丝生长、孢子囊形成、释放游动孢子3种不同菌态的毒力.结果表明:在对番茄安全的剂量下进行土壤处理时,噁霉灵、稻瘟灵对番茄猝倒病的防效为80%~90%,霜霉威和代森锰锌的防效为60%~70%,甲霜灵和异菌脲的防效在50%左右;供试杀菌剂浸种处理对番茄猝倒病的防效都较低,均在60%以下.甲霜灵对致病菌菌丝生长、孢子囊形成、释放游动孢子的毒力最高,EC50值分别为0.304、0.742和2.725mg/L;噁霉灵、稻瘟灵对致病菌孢子囊形成的毒力较高,EC50值分别为0.875和2.888mg/L,但对菌丝生长和释放游动孢子的EC50值均在20mg/L以上;代森锰锌的毒力中等,对3种菌态的EC50值分别为3.402、10.243和23.561mg/L;霜霉威和异菌脲对病原菌3种不同菌体形态的毒力都较低,EC50>100mg/L.