简介：建立了利用钛胶反相柱快速测定饮料中咖啡因的含量的高效液相色谱方法。色谱条件：分离柱为TitaniaSachtopore-RP柱（250mm×4.6mmi.d.,5μm）,柱温30℃,流动相为水：甲醇=83：17（V/V）,流速1mL/min,检测波长273nm。线性范围为12-900μg/mL,此范围内标准曲线线性良好（R2=0.9998）。最低检出限（S/N=3）为0.03μg/mL,样品加标回收率范围为98.6%～102.2%,精密度即相对标准偏差（n=9）小于0.23%。本法简单易操作、分析速度快,精密度和准确度均取得满意效果,适用于各种饮料样品中咖啡因的定量分析。本研究不仅是对食品中咖啡因检测方法的补充,更重要的是发挥了钛胶固定相不可比拟的优势。

简介：目的建立测定保健食品中葛根素含量的层析反相高效液相色谱法。方法D101大孔树脂层析柱（10cm×15cm×1．0cm）层析，采用ODSC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，甲醇＋36％乙酸＋水：25＋3＋72作为流动相，检测波长247nm。结果葛根素在5．0～50．0μg／ml内呈线性关系，r=0．9998，方法的回收率为81．6％～100．2％，试样测定RSD为0．84％～1．08％。结论该方法简便、准确、灵敏，回收率高，分离效果好。

简介：研究了叶黄素酯CWS（ColdWaterSoluble）微囊粉的理化性质以及在不同环境下，包括光照、温度、pH和氧气对其稳定性的影响。实验研究结果表明，叶黄素酯CWS微囊粉表面含油率为0．84％，含水率为0．91％，堆密度为0．50g／cm^3，色价为58．05，平均粒径为302．63nm，溶解速度为32s；通过实验比较光照、温度、pH和氧气对叶黄素酯CWS微囊粉和叶黄素酯晶体的稳定性影响，结果显示叶黄素酯经过微囊化处理后，理化性质得到改良。微囊化技术的使用可以明显提高叶黄素酯的光稳定性和热稳定性，并能降低pH和氧气对叶黄素酯含量的影响。同时为叶黄素酯开拓了更广泛的应用领域。

简介：目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的测定方法。方法样品用0.1mol/L的盐酸提取,再用60g/L的磺基水杨酸沉淀蛋白。缓冲液为10mmol/L柠檬酸与10mmol/L辛烷磺酸钠混合溶液,以缓冲液＋乙腈（85＋15,体积比）为流动相,使用KromasilKR100-5C8柱,配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在200～400nm范围内对待测组分进行分离和测定。结果样品中三聚氰胺的添加回收率在80%～105%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于5.24%,方法的定量限为1.0mg/kg。结论该方法快速、准确,操作简便,能够满足乳与乳制品中三聚氰胺的分析要求。

简介：目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

简介：副干酪乳杆菌（LactobacillusparacaseiHD1.7）与小白链霉菌（Streptomycesalbulus）进行原生质体融合,获得种间融合子,通过抗药性进行筛选融合子,获得产生广谱高效肽类天然防腐剂的融合菌株.

简介：目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸（79∶20∶1,V/V）溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_（18）色谱柱（100mm×3.0mm,1.6μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内（0.05~200ng/ml）具有良好的线性关系,相关系数（r~2）〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差（RSD）为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所（FAPAS）质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

简介：目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷（ECH）的液相微萃取-气相色谱-质谱联用（LPME-GC-MS）分析方法。方法通过溶剂棒液相微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气相色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36～7.30μg/ml（r2=0.999）。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

简介：研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品通过乙腈-水(体积比9∶1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,WatersC18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%～90.9%,变异系数(CV)为8.6%～11.3%,检测低限为0.01mg/kg.

简介：目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联（LC-MS/MS）方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱（150mm×2.1mm,5μm）,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测（MRM）方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0～1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%～72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

简介：基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明：无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80（2g/L）,用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长（λex）为285nm,于发射波长（λe_m）310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%（n=3）。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。

简介：L-阿拉伯糖母液是生产L-阿拉伯糖之后残余的糖液,其L-阿拉伯糖含量54%~57%,直接进行二次结晶十分困难,作为废料处理又造成极大的浪费。采用脱色、离子交换脱盐与真空结晶相结合的方法能够提高从L-阿拉伯糖母液回收L-阿拉伯糖的回收率。本工艺中L-阿拉伯糖母液,经过脱色后,透光度由20.6%提高至83.5%;经过离子交换脱盐后电导率降低90%;浓缩、真空结晶得到L-阿拉伯晶体含量84.1%;重结晶后,L-阿拉伯糖含量98.5%。采用本工艺可以将L-阿拉伯糖的收率提高30%以上,回收得到的晶体经过重结晶后可以得到高品质产品。

简介：本文采用物理和化学的方法对稻草进行了预处理，研究了不同处理方式对康氏木霉ZJ5产纤维素酶的影响。结果表明稻草先粉碎到80目，再经15％醋酸的预处理可以显著提高康氏木霉ZJ5发酵产纤维素酶水平。并首次利用预处理的稻草粉为主要碳源，经过正交实验，得到了康氏木霉ZJ5发酵产纤维素酶的最佳培养基组成(g/L)：稻草粉，33；麦麸，20；大麦粉，23：(NH4)2SO4，8。

简介：高效液相色谱法在对肉制品等营养丰富食品中的防腐剂（苯甲酸、山梨酸）和甜味剂（糖精钠、安赛蜜）进行检验时,常常会因保留时间的漂移,影响到检测结果的判定。本文试图通过考察样品pH,流动相pH及色谱柱长度对色谱检测的影响,来有效控制保留时间的漂移现象,提高检测的准确性。研究结果表明：苯甲酸和山梨酸受流动相pH的影响最大,其保留时间和响应值均在pH6.0条件最低。流动相pH与保留时间规律性变化受色谱柱长度影响。碱性极值pH14.0条件是提高肉制品中山梨酸的检测效率的最简单的方法。

简介：目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,用三乙胺水溶液-乙腈（80∶20,V/V）作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数（r）为0.9981,加标回收率在94.98%～100.90%之间,且日内精密度（RSD日内）和日间精密度（RSD_（日间））分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。

简介：目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS）对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1～1μg/kg,化合物回收率在47.1%～110.3%之间,精密度在3.9%～19.0%（n=6）之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

简介：目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤，以5％乙腈4．62g／L乙酸铵-1．2g／L半胱氨酸溶液作流动相，经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解，直接由原子荧光光谱仪检测，外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0～50μg／L，r〉0．9990，检出限为0．5～1．5μg／L，精密度RSD〈6％，加标回收率为78％～120％，鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏，结果准确可靠，适合于水产品中汞形态的测定。

简介：目的利用解吸附电晕束电离质谱（DCBI-MS）对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法（HPLC-UV）对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25～300mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。

简介：建立乳制品中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷的超高效液相色谱测定方法。样品经固相萃取柱净化后,梯度洗脱,在10min内完成分离,外标法定量,得出了6种甜味剂在不同乳制品中的检出限和定量限。方法操作简便,灵敏度高,适用于4种基质中6种甜味剂的快速检测。