简介：采用大孔树脂层析、硅胶柱层析以及制备高效液相色谱等技术对具有抑茵和杀虫活性的秦岭链霉菌发酵液中的杀虫活性成分进行了分离纯化，得到3个杀虫活性化合物，经高分辨质谱和核磁共振波谱技术分别鉴定为阿维菌素B1a、B2a和A1a。研究发现，同一菌株发酵液中可以同时产生杀虫和杀菌两类成分，与阿维链霉菌Streptomycesavermectinius亲缘关系差异很大的链霉菌也可以产生阿维菌素成分。

简介：为科学评价除草剂三唑酰草胺在土壤环境中的生态风险,采用室内模拟方法,研究了三唑酰草胺在吉林黑土、江西红土和安徽水稻土中的降解特性。结果表明:三唑酰草胺在土壤中的降解符合一级动力学方程。好氧条件下三唑酰草胺在3种土壤中的降解半衰期分别为86.5、106和91.4d;厌氧条件下半衰期分别为106、130和127d;水稻田厌氧条件下半衰期分别为162、219和188d。研究表明,三唑酰草胺在水稻田厌氧条件下的降解速率明显慢于其他2种试验条件下。

简介：建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中残留的高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺（PSA）净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：当添加水平为0.05~2mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分（包括茎秆和叶片）、茎秆（去除叶片后的地上至肥厚带部位）和土壤中的平均回收率为77%~97%,相对标准偏差（RSD）为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量（LOD）均为0.2ng,最低检测浓度（LOQ）均为0.05mg/kg。两年两地的田间残留试验结果表明：0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180g/hm2施药时,在土壤中的原始沉积量在1.18~3.57mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺的残留量低于0.05mg/kg。参照我国制定的甘蔗上氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量（TMRL）值0.05mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量的1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全的。

简介：为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明：在添加水平为0.01、0.1和2mg/kg（小麦籽粒和土壤）和0.01、0.1和10mg/kg（小麦植株）下,氟环唑的回收率为82%～93%,相对标准偏差为3.0%～9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5～8.4和10～30d。当以有效成分112.5g/hm^2的剂量施药2次、采收间隔期为21d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为〈0.05mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值（0.05mg/kg）。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5g/hm～2,施药2次,安全间隔期为21d。

简介：通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法，研究了48％毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态，并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明：在有效成分0．48和0．72kg／hm22个施药剂量下，毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊中的消解半衰期分别为9．24～10．82d和2．94～4．22d；不同温度下，干胎菊中毒死蜱的半衰期在12．64～27．39d之间，存在显著性差异（P〈0．05），其消解速率随温度升高而加快；在杭白菊上分别以有效成分0．48kg／hm。（推荐高剂量）和0．72kg／hm2（1．5倍推荐高剂量）的剂量喷雾施药2次，距末次施药后21d时，毒死蜱在干胎菊中的残留量分别为0．58和0．89mg／kg，均低于我国制定的毒死蜱在茶叶中的最大残留限量（MRL）标准（1mg／kg）。

简介：研究了新磺酰脲除草剂单嘧磺隆在土壤中的残留分析方法及其土壤消解动态和最终残留，土壤经甲醇和稀氨水混合液提取，液液分配及C18净化，浓缩后用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定，单嘧磺隆的最低检出量为4ng，在土壤中的最低检出浓度为0.02mg/kg，本方法的添加回收率为95.10%-103.77%，变异系数为1.47%-11.80%，符合农药残留分析的要求，运用上述方法，测定了单嘧磺隆在北京和山东土壤中的消解动态以及最终残留。结果表明：单嘧磺隆在土壤中消解的速度较慢，在北京土壤中的半衰期为9.24d，山东土壤中的半衰期为13.59d，按推荐剂量施药，小麦收获时，在北京和山东两地土壤中均未检出单嘧磺隆。

简介：

简介：为快速表征新型表面活性剂在农药剂型加工中的主要功能，本研究通过测定几类国产高分子表面活性剂的临界胶束浓度及该浓度下的表面张力和润湿时间等性能，初步判断其适合作润湿剂还是分散剂；运用流点法确定了各助剂在多菌灵悬浮剂中的用量及配比；利用不同助剂类型及不同用量加工了多种50％多菌灵悬浮剂，并测定了其性能。结果表明：将润湿剂和分散剂按不同比例混合后，通过测定其流点来确定悬浮剂中助剂用量的方法是可行的；从对各制剂的性能测试结果可以看出，不管是用流点用量还是5倍流点用量，所选助剂多数可成功加工出合格试样。将性能较好的制剂按照农药登记推荐使用浓度稀释l000倍后，测定其表面张力及在小麦叶片上的接触角和持液量，推断其田间使用情况。结果显示：药液因表面张力过大未能润湿小麦叶片，国产助剂与国外助剂差别不显著，甚至部分国产助剂的性能还优于国外助剂的；制备悬浮剂时将磺酸盐类与聚羧酸盐类分散剂配合使用效果较好。

简介：建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱（GPC）及固相萃取（SPE）净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式（MRM）分析,外标法定量。结果表明：采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%（n=5）之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。

简介：比例推算是指农药使用剂量与收获后农产品中的农药残留量之间具有一定的比例关系。假定该施药剂量与残留量的比例推算关系独立于作物类型、农药种类和施药方式，则超过临界良好农业规范（cGAP）标签范围±25％的施药剂量所导致的农药残留量将可以按比例进行归一化调整，从而增加了可用于评估农药最大残留限量（MRL）的残留数据。对国际食品法典农药残留委员会（CCPR）将比例推算应用于评估农药MRL的历史背景、制定过程以及最终提交给国际食品法典委员会（CAC）审议的比例推算应用指导原则的具体内容进行了综述，总结了采用比例推算法评估MRL的10项指导原则。使用比例推算法有利于增加评估农药MRL时的残留数据，推进农药MRL标准的制定进程。

简介：以被苯醚甲环唑、多菌灵及烯酰吗啉污染的铁皮石斛为研究对象,采用乙腈提取,固相分散法净化,高效液相色谱-串联质谱仪分析了3种农药在铁皮石斛鲜条及栽培基质中的残留消解动态,并检测了不同水洗时间、不同溶液浓度（氯化钠和碳酸氢钠）条件下农药残留的去除情况,通过响应面方法确定了农药最佳去除方法。结果表明：3种常用农药在不同添加水平下的回收率为78.5%-106%,相对标准偏差（RSD）为0.7%-4.5%,满足农药残留检测要求;田间试验采用推荐剂量和两倍推荐剂量处理,苯醚甲环唑在铁皮石斛鲜条和基质中的半衰期分别为3.8-3.9d和4.1-5.6d;多菌灵的半衰期分别为2.6d和2.8-3.1d;烯酰吗啉的半衰期分别为2.8-2.9d和3.6-5.1d。响应面法结果显示：经质量分数为5.49%的氯化钠和1.27%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,残留的苯醚甲环唑去除率最高;用5.34%的氯化钠和1.22%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,多菌灵的去除率最高;而用2.07%的氯化钠和0.80%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗59min,烯酰吗啉的去除率最高。本研究可为铁皮石斛质量安全评价体系的建立提供基础数据。

简介：建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明：在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差（RSD）在1.4%-8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0-20μg/kg,定量限（LOQ）为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。

简介：从超临界流体萃取的原理和特点、提取剂种类、样品前处理、萃取条件的选择、超临界萃取与3种经典提取方法的比较等5个方面进行了综述,并展望了其应用前景,旨在使国内对这项技术在农药残留上的应用引起重视.

简介：

简介：采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了土壤中苯醚甲环唑残留的快速分析方法。用乙腈提取土壤中的苯醚甲环唑,基质固相分散净化后,GC-MS外标法定量。结果表明:方法具有快速、简便、高效、灵敏等优点,苯醚甲环唑在0.005～0.5μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数达0.999。土壤中苯醚甲环唑添加水平为0.01～0.5mg/kg时,平均回收率为74.2%～91.9%,相对标准偏差在4.59%～6.62%之间,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。田间土壤消解动态试验表明:苯醚甲环唑在北京土壤中的消解半衰期为17.4d,属于易降解农药。

简介：建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB的组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,气相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。

简介：建立了茄子中多效唑残留的分析方法,开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质的影响,同时对茄子中多效唑残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测,外标法定量。结果表明：在0.02-5.0mg/L范围内多效唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限（LOD）为0.005mg/kg,在茄子中的定量限（LOQ）为0.02mg/kg。在0.02、0.10和0.20mg/kg3个添加水平下,多效唑在茄子中的回收率为88%-92%,相对标准偏差为5.1%-6.9%。其消解规律符合一级动力学方程,半衰期为1.45d,正常收获期茄子中的最大残留量为0.02mg/kg。多效唑可矮化茄子植株,增加产量,提高Vc、可溶性糖和黄酮含量,推荐使用剂量为有效成分12g/hm2,喷施2次。茄子中多效唑残留对中国各类人群的膳食摄入暴露量为0.70-1.9μg/（kgbw·d）,仅占ARfD的0.70%-1.9%,在可接受范围内,说明茄子中多效唑残留带来的膳食摄入风险极低。

简介：摘要：采用高效液相色谱一紫外检测器（HPLC—UVD）测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取；土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取；水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取，提取液经液液萃取及柱层析净化；HPLC—UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0．1～5mg／L和0．1—5mg／kg，在植株和糙米中的添加水平为O．2～5mg／kg时，其平均添加回收率在77．2％～100．3％之间，相对标准偏差（RSD）在1．9％一12．9％之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限（LOQ）分别为0．1mg／L和O．1、0．2、0．2mg／kg，检出限（LOD）分别为0．04mg／L和O．04、0．08、0．08mg／kg。温室模拟消解动态试验结果显示，以推荐使用高剂量的20倍（有效成分1500g／hm。）施药，烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程，其半衰期分别为0．58、3．31及2．70d，消解速率较快。最终残留试验表明，于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1．5倍（有效成分112．5g／hm2）分别施药3次和4次，间隔期为7d，距最后一次施药7d后采样，糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值（0．08mg／kg）及日本规定的最大残留限量（MRL）值（0．5mz／kg）。

简介：为评估被用作白蚁预防药剂的毒死蜱和氰戊菊酯在土壤中的移动性，采用平衡吸附法和薄层层析法分别测定了两种农药在浙江宁波地区的东钱湖土（粉砂质壤土）、青岭土（粉砂质壤土）和象山土（粉砂质黏壤土）3种土壤中的吸附常数（Kd）和迁移率（Rf）。结果表明，两种供试药剂在东钱湖土中的吸附等温线线性化程度均较高，而在青岭土和象山土中的吸附等温线均近似于“L”型。从Kd和有机质吸附常数K∝的数值看，氰戊菊酯在土壤中的吸附作用主要受土壤有机质因素影响，而毒死蜱的吸附并非只受土壤有机质因素的影响。毒死蜱在3种供试土壤中的Kd和Rf值均高于氰戊菊酯。这表明由Kd值推测不同农药在土壤中的相对移动性可能会存在一定偏差。毒死蜱和氰戊菊酯在3种土壤中的Rf值由大到小的顺序为：东钱湖土〉青岭土〉象山土；而Kd值由大到小顺序为象山土〉青岭土〉东钱湖土。对Kd和Rf值与土壤理化性质的多元线性回归分析表明：1）土壤有机质含量和阳离子代换量在决定Kd和Rf值中所起的作用相互重叠；2）土壤有机质含量（或土壤阳离子代换量）和土壤黏粒含量是影响Kd和Rf值的关键因素，而土壤pH值对于Kd和Rf值无决定性影响。

简介：采用固相萃取（SPE）和高效液相色谱（HPLC）建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取（SCX—SPE）柱净化；土壤样品用Ｖ（丙酮）=（水）=3：7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂，采用离子对反相高效液相色谱法（IP-HPLC）进行检测。方法的线性范围在0．055～0mg／L之间，相关系数（r）为0．9999。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0．01～0．5mg／L和0．01～0．5mg／kg时，其在田水中的平均回收率在83．8％～92．4％之间，相对标准偏差（RSD）为3．67％～5．2l％；土壤中的平均回收率在79．7％～84．5％之间，RSD为4．39％～5．62％。方法的检出限（LOD）在田水和土壤中分别为0．001mg／L和0．001mg／kg，定量限（LOQ）分别为0．01mg／L和O．01mg／kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明：其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程；在田水中消解迅速，半衰期分别为2．88d（广东）、2．52d（广西）和2．68d（湖北）；在土壤中的消解速率比水中的慢，半衰期分别为4．12d（广东）、5．4ld（广西）和4．89d（湖北），属于易降解农药（t1/2〈30d）。