简介:目的:采用固相萃取(SPE)技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法,并与药典方法进行了比较,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。方法:采用C18固相萃取小柱,正己烷-丙酮(5∶1)洗脱纯化样品,并采用毛细管气相色谱方法测定;色谱柱:弹性石英毛细管柱RTX-1,30m×0.32mm×0.25μm;柱温:起始温度80℃,以8℃/min升温至250℃并保持10分钟;气化温度:230℃;检测器温度:300℃;载气:氮气;线速度:1ml·1min^-1;进样模式:无分流;结果:α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT,PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法准确,灵敏度高,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。
简介:分子印迹聚合物能选择性地提取和富集复杂基质中的痕量目标化合物,且化学稳定性好,易制备,因此在样品前处理方面前景良好。介绍了分子印迹技术基本原理,以及将分子印迹聚合物用于固相萃取的优越性。综述了分子印迹固相萃取技术在环境样品分析、农药残留检测、生物医学样品分析、药物的分离与分析以及在毒剂相关化合物分析等方面的应用进展。
简介:利用固相萃取小柱,建立杉木种子酚类提取液的纯化工艺,并优化固相萃取条件.结果表明:采用BondElutPlexa固相萃取小柱,确定淋洗液为体积分数为35%的甲醇,洗脱液为80%甲醇,有效去除和分离了种子提取液中的大量干扰成分,在此条件下总酚回收率达到70%以上.以不同家系授粉后100d杉木种子为材料验证优化工艺,测定9种酚类化合物含量,L、H、M家系含量最大分别为莽草酸、对羟基苯甲酸和绿原酸,最低则为没食子酸、芦丁和丁香酸.研究结果不仅为后期监测杉木种子发育过程中的酚类物质的动态变化奠定基础,并且为今后研究杉木种子的生理生化特征提供一定的技术和理论支持.
简介:摘要目的建立苯及其部分代谢物的气相色谱-串联质谱检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB固相萃取的方法进行样品提取和净化,气相色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后,EI离子源进行离子化,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯:y=3 252.1x+1 540,r=0.999 3;苯酚:y=2 046.5x+1 423,r=0.999 1;邻苯二酚:y= 1 853.9x+945,r=0.999 3;对苯二酚:y=1 891.5x+840,r=0.999 2;间苯三酚:y=1 052.4x+655,r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g,定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g,该方法批内精密度为2.64%~10.06%,批间精密度为1.37%~10.17%,加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固相萃取-气相色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。