简介：在2008～2009年，使用超高效液相色谱（UPLC）结合荧光检测法（FLD），对237种样品的啤酒大麦、麦芽、啤酒花、麦汁和啤酒进行了赭曲霉毒素A（OTA）污染的分析。相比于其他常用的方法，UPLC法是一种具有低检测限和定量限（LOD和LOQ）的快速检测技术。啤酒的LOD和LOQ值分别为0．0003nWmL和0．001ng／mL，大麦或麦芽为0．05μg／kg和0．2μg／kg，啤酒花为0．16μg／kg和0．5μg／kg。赭曲霉毒素A在其中一种大麦样品（0．3μg／kg），一种麦芽样品（0．7μg／kg）和一种啤酒花样品（0．6μg／kg）中被检测到，对啤酒酿造过程中的OTA含量也做了检测。此外，对从当地商店购买的国内外啤酒样品也进行了分析，OTA在其中的39％啤酒样品中被检测到，水平介于0．001～0．0544ng／mL之间，只有一个啤酒样品中OTA含量达到了0．2438ng／mL。

简介：目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的气相色谱质谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以气相色谱质谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051～0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%～97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

简介：目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,用三乙胺水溶液-乙腈（80∶20,V/V）作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数（r）为0.9981,加标回收率在94.98%～100.90%之间,且日内精密度（RSD日内）和日间精密度（RSD_（日间））分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。

简介：目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS）对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1～1μg/kg,化合物回收率在47.1%～110.3%之间,精密度在3.9%～19.0%（n=6）之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

简介：目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤，以5％乙腈4．62g／L乙酸铵-1．2g／L半胱氨酸溶液作流动相，经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解，直接由原子荧光光谱仪检测，外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0～50μg／L，r〉0．9990，检出限为0．5～1．5μg／L，精密度RSD〈6％，加标回收率为78％～120％，鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏，结果准确可靠，适合于水产品中汞形态的测定。

简介：建立虾青素的含量及有关物质的反相高效液相色谱测定方法。采用Discovery-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-丙酮-水（76∶15∶9）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为482nm,柱温为30℃。在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好,虾青素在636μg/mL范围内线性良好,检出灵敏度为11ng/mL,平均回收率为100%,RSD为0.29%。

简介：研究了顶空固相微萃取-气相色谱（HS-SPME-GC）法检测非木材植物纤维原料蒸煮黑液中的甲醇含量,优化了顶空固相微萃取的萃取条件及气相色谱的检测条件。结果表明：在气液平衡温度60℃,气液平衡时间30min,萃取时间11min,解吸温度280℃,解吸时间5min的条件下检测结果最佳。

简介：啤酒中的风味物质很多,已经检出的就有数百种之多。但对啤酒风味影响较大的通常有几十种,有些风味物质在一定含量范围内赋予啤酒特殊风味,但含量过高往往会给啤酒带来不良的风味影响。啤酒中不良风味除了与啤酒中存在的老化物质有关外,还与啤酒的生产原料、以及制造工艺有关。本文从啤酒感官品评效果到口味阈值、从形成原因到分析方法做了一些总结,以与行业内同仁们交流。

简介：双甲脒[amitraz:N-甲基-双-(2,4-二甲苯亚氨基甲基)胺,商品名Mitac]属中等毒农药,是一种广谱性杀螨剂,用于防治果树、蔬菜等作物上多种害螨,也可用于防治牛、羊等畜牧体外蜱螨.目前,该农药残留量测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法等.[1-3]在本工作中,我们分别对从蔬菜、水果、油脂类中选择的白菜、油菜、苹果、梨、豆油、菜籽油进行提取时间试验和衍生反应时间试验,研究结果表明,该方法快速、准确、可靠,方法回收率和精密度结果良好.

简介：目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化（GPC）-气相色谱（GC）-串联质谱（MS）检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取，GPC净化，DB-5ms毛细管色谱柱分离（30m×0．25mm，0．25μm），GC—MS选择离子监测模式（SIM）测定，内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52．3％～124．7％；RSD为1．6％～16．2％；检出限为0．03-0．06mg／kg。结论该方法简便、灵敏、准确，适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。

简介：目的建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05～10.0mg/L和0.01～10.0mg/L,相关系数（r）〉0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%～79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%～92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。

简介：从青岛海藻化工厂海带浸泡液中分离得到产酸克雷伯氏菌（KlebsiellaoxytocaXCH-1）。在有氧条件下。该菌在生长过程中产生大量的胞外多糖。并且粘度很大。目前国内外尚未有关于该菌胞外多糖理化性质的研究报道。实验用KlebsiellaoxytocaXCH-1胞外多糖为化学均一物质。用气相色谱分析法分析KlebsiellaoxytocaXCH-1胞外多糖单糖组分，结果表明其主要由D-葡萄糖、D-半乳糖和L-鼠李糖组成。

简介：建立番茄皮蜡中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法。采用毛细管色谱柱：PE-5MS30m×0.25mm×0.25μ;程序升温210℃保持3min,9℃/min升至290℃,保持35min,22℃/min升至300℃,保持5min;进样口温度320℃,分流比60∶1;FID检测器;载气：氮气（99.999%）,流速50mL/min;氢气流速：35mL/min;助燃气流速：400mL/min。该法简便、准确性和精密度好,对同一试样的4次平行独立测定的相对标准偏差为0.83%。

简介：用GC-MS分析方法对蜂胶中醇溶性物质进行了分离鉴定，经提取、除蜡、浓缩，采用HP-5石英细管柱进行分离，共鉴定出86个化合物，其中有9个黄酮类化合物，含量达到39．73％，还有大量的有机酸、萜烯类化合物，对于评价蜂胶类产品的保健功能和质量标准制定起到一定的指导作用。

简介：目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱（Gc—Ms）检测方法。方法样品用乙腈超声提取后，经Carb／NH2柱净化，采用GC—MS检测，以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg／L，其他64种除草剂在10～1000灿g／L范围内呈良好线性，相关系数均大于0．998；各农药的方法检出限为0．02—2．2μg／kg，定量限为0．1～7．4μg／kg；以空白蔬菜样品（选取油菜为代表性基质）进行加标水平为5、10和20μg／kg的加标回收试验，除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41．1％～59．4％之间外，各除草剂的回收率均在60．9％～117．9％之间，相对标准偏差（RSD）低于14．0％。对9份蔬菜样品（包括土豆、油菜、白菜、菠菜）进行检测，1份样品（白菜）检出氟乐灵，其含量为2．0μg／kg。结论该检测方法快速、简便、准确，适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。

简介：近年来，利用气相色谱-嗅觉测量法（GC-O）分析不同酒精饮料气味中单独组分的感官活性，以及气味与这些产物中挥发性化学组分相关性的研究有所加强。CG-O技术是一种基于色谱柱洗出液感官评价的技术。由于该仪器配有特殊附件，即所谓的嗅觉端口，使得定性和定量气味评价成为可能。嗅觉测量谱图形式取决于被分析物的分离程序和实验中所采用的定量方法。本文讨论比较了目前酒精饮料中最常用的几种样品预处理方法，包括溶剂法和非溶剂法，还讨论了几种定量方法，如检测频数法、稀释到检测闽值法和直接强度方法。研究重点主要集中在酒精饮料分析和质量评价中采用的分析技术。文中列举了许多研究样品，旨在确定挥发性化合物组分、含量以及产品（啤酒、葡萄酒和烈性酒精饮料）感官特性间的关系，同时比较和鉴别不同酒精饮料中的主要香味化合物及有害气味物质。

简介：建立高效液相色谱二极管阵列法对小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的同时分析方法。对影响2种物质分离和定量的因素(流动相、洗脱程序、提取试剂、色谱柱和提取时间等)进行选择。优化分析后的方法表明,样品用乙腈提取10min后采用普通C18分析柱,以乙腈/20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱可对苯甲酸、过氧化苯甲酰进行有效分离,具有良好的线性、精密度、正确度和回收率。该方法可用于同时测定小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰。

简介：

简介：建立了高效液相色谱法测定天然酿造酱油和水解植物蛋白调味液中有机酸的方法，样品前处理简单，甲酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸、丙酮酸、乙酰丙酸在弱阳离子交换柱上分离良好，其在一定线性范围内相关系数在0．9990以上，回收率在96．0—103．9％，检出限在0．001—0．005mg／mL，相对标准偏差在1．1—3．3％，并对天然酿造酱油和水解植物蛋白调味液样品进行了检测。

简介：为从小分子角度了解蝎子发挥营养及药用功效的物质基础,采用甲基叔丁基醚-甲醇-水体系提取样品,分别通过提取溶剂体系的上层有机相富集全蝎中的疏水化合物,下层水相提取极性小分子。提取物经气相色谱-质谱分析,在非极性组分中检测到30种脂肪酸,70%以上为不饱和脂肪酸;在其极性组分中检测到氨基酸类、有机酸类及糖类等化合物,以氨基酸类化合物为主,占总极性化合物50%以上。这些具有多种生物活性及营养价值的不饱和脂肪酸、氨基酸可能是全蝎发挥药效及食疗作用的物质基础。与文献报道全蝎中脂肪酸组成以饱和脂肪酸为主不同,检测到的脂肪酸主要是油酸和cis-9,cis-12-亚油酸,其次为棕榈酸和硬脂酸。在全蝎中发现的游离氨基酸共有13种蛋白质氨基酸和3种非蛋白质氨基酸,包括7种必需氨基酸（赖氨酸除外）和6种药效氨基酸。该工作为进一步研究全蝎的药用及食用价值提供了物质基础。