简介：建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V（乙腈）：V（丙酮）：V（水）=16：2：2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子（ESI^＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数（r）≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间（n=5）。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。

简介：4月3日，新组建的农业农村部正式挂牌。韩长赋任部长、党组书记。3月21日，中共中央印发《深化党和国家机构改革方案》，其中第三部分“深化国务院机构改革”第二十六条“组建农业农村部”：农业农村农民问题是关系国计民生的根本性问题，必须始终把解决好“三农”问题作为全党工作重中之重。

简介：

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简介：建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子（ESI–）电离,多反应监测模式（MRM）定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40：60;三乙膦酸铝的检出限（LOD）为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差（RSD）在6.7%-9.2%（n=5）之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。

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简介：3月30日，农业农村部、最高人民法院、最高人民检察院、工业和信息化部、公安部、国家市场监督管理总局、中华全国供销合作总社7部门联合召开2018年全国农资打假专项治理行动电视电话会议，总结2017年及过去5年工作，部署2018年农资打假重点工作。农业农村部部长韩长赋在会上强调，要坚决贯彻落实党中央国务院部署要求，狠抓农资市场监管，保障供应和质量安全，确保春耕生产需要，维护农民合法权益，以更有力的举措推进质量兴农、绿色兴农。

简介：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取，通过QuEChERS法净化后，采用AcquityUPLC？？BEHC18色谱柱分离，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系，相关系数均大于0.99；在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下，回收率为71％~129％，相对标准偏差为0.90％~20.8％（n＝5）。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg，定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏，定量准确，可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。

简介：为了对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体进行分离分析,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并将其涂敷在球形氨丙基硅胶(APS)上制成液相色谱手性固定相,采用该固定相在正相色谱条件下首次成功地对氯氟吡氧乙酸对映体进行了拆分.考察了流动相中异丙醇含量以及流速对拆分的影响,并对拆分的机理进行了探讨.当流动相组成为正已烷+异丙醇(99∶1,体积比),流速为0.5mL/min时,对映体分离因子a为1.16,分辨率Rs为1.13.结果表明,氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体在氨丙基硅胶柱上能得到较好的拆分,依此可建立一个有效的对映体分析方法.

简介：应用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC，MS／MS）建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法，并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取，硅胶柱净化，UPLC—MS／MS检测，外标法（ESTD）定量。在0．002～1mg／L质量浓度范围内，乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系，相关系数为0．9989。该方法的最小检出量为6．0×10^-6μg，乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0．002mg／kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0．002-1mg／kg时，平均回收率为87．3％～98．4％，相对标准偏差在5．5％-8．6％之间。消解动态试验表明，乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程，在柑桔和土壤中的半衰期分别为5．6—7．6d和5．3～8．6d。

简介：用原位聚合法制备了毒死蜱·高效氯氰菊酯复配微囊悬浮剂（CS），研究了表面活性剂对微胶囊化过程的影响，并考察了产品对蛴螬AnomalacorpulentaMotsch的田间防治效果。结果表明，SUR-1（植物皂素和明胶等比例组合物）是较为理想的成囊助剂，当其质量分数为0．2％时两种农药的包覆率可达98％以上，囊形均匀、圆滑，囊径和囊壁厚度适中，但其用量不宜过高，当其质量分数为0．4％时，毒死蜱和高效氯氰菊酯的包覆率分别仅有74．2％和68．1％，同时，释放速率也显著下降。20％毒死蜱·高效氯氰菊酯CS在有效成分含量（下同）600g／hm^2用量下，对蛴螬60d的防效可达70％以上，而毒死蜱和高效氯氰菊酯乳油在土壤中的降解较为迅速，当施药剂量分别为1440和33．75g／hm^2时，60d的防效分别仅为32．3％和2．5％。

简介：综述了近年来关于具有手性结构的昆虫信息素活性的研究进展。

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简介：采用直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）键合型手性固定相（ChiralpakIA柱）和涂敷型手性固定相（ChiralpakAD—H柱）对6个O，O’-二烷基-α-（氟代苯乙基）氨基-3，4，5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究，在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下，6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离，AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时，不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明，在10—40℃范围内随着温度的降低，化合物的分离因子、分离度均增大，在乙醇体积分数为5％-15％范围内，随乙醇浓度的降低，化合物的分离度增大，分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。

简介：基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

简介：建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品（河鳗、南美白对虾和罗非鱼）中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1mol／L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后，用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5．0μg/kg，单诺沙星为1．0μg／kg，培氟沙星为4．0μg／kg，沙拉沙星为20．0μg／地，氧氟沙星为30．0μg／kg。结果表明，7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75％～95％之间，相对标准偏差为1．3％～9．3％；检测限在0．07～5．84μg/kg之间，定量限在0．23～19．48μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测，结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。

简介：建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%～110.0%之间,相对标准偏差在2.7%～8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

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简介：建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1～500μg／L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99；仪器检出限（LOD）分别为0．213μg／kg（番茄）、0．212μg/kg（黄瓜）和0．172μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0．710μg／kg（番茄）、0．707μg／kg（黄瓜）和0．573μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500μg／kg3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79％～101％之间，相对标准偏差（RSD）为6．6％～16％。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。