简介:初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定,外标法定量。结果表明:在0.05、0.3和1mg/kg3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%-97%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%-7.8%之间,定量限(LOQ)均为0.05mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。
简介:应用高效液相色谱—串接质谱联用技术测定了鱼肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留,样品经过缓冲溶液提取后,经二氯甲烷反萃取后浓缩,残渣用乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1)溶解,通过AglientextendC18色谱柱分离后进质谱测定,采用电喷雾离子源。结果表明,对于LMG,MG质量浓度在0.1~200μg/L内均呈线性关系,MG和LMG的检出限分别为0.01μg/mL和0.001μg/mL。以鲤鱼为基质,采用提取后添加方式配制了与纯标准样品浓度相同的标准曲线,研究了基质效应对LMG,MG的影响,样品基质对LMG,MG响应表现为抑制作用,并且抑制作用随浓度的增加而减弱。在基质效应相同的情况下,MG更容易受基质的影响。在质量浓度1.0,50.0μg/mL的标准加入水平下,采用样品基质提取前添加和样品基质提取后添加的方式,计算了样品提取回收率(RE)和方法前处理效率(PE)。
简介:以小白菜为试验材料,在水培条件下,研究叶面喷施不同浓度黄腐酸(0.08%,0.15%,0.25%)对硝酸盐胁迫下(120mmol/L)小白菜活性氧代谢及相关基因表达的影响。结果表明,硝酸盐胁迫可引起小白菜叶片中MDA、O2^-和H2O2含量的增加,生长受到抑制;硝酸盐胁迫下施用黄腐酸(fulvicacid,FA)能显著促进小白菜生长发育,提高膜稳定指数和抗氧化酶活性,增加脯氨酸和可溶性糖等渗透调节物质含量,减少O2^-和H2O2的积累,其中以处理Ⅳ(0.15%FA)处理效果最好;随黄腐酸浓度的增加,活性氧代谢相关基因Cu/Zn-SOD和POD的表达水平呈先升后降的趋势,CAT基因表达水平持续增加,APX基因表达水平则表现为先降后升随后下降的趋势,其中Cu/Zn-SOD、POD和APX基因表达水平均在处理Ⅳ(0.15%FA)时达到顶峰,CAT基因表达水平在处理Ⅴ(0.25%FA)时最高。适宜浓度的黄腐酸可有效缓解硝酸盐胁迫对小白菜所造成的伤害,增强其抗盐性。本研究通过喷施外源黄腐酸,研究其对硝酸盐胁迫下小白菜生长、活性氧、渗透调节物、抗氧化酶活性及相关基因表达的影响,为探讨黄腐酸调控蔬菜盐害提供理论依据。
简介:家蚕由野桑蚕驯化而来,而野桑蚕sericin1及其上游调控序列的相关研究较少。本研究以家蚕sericin1及其上游调控序列设计引物克隆野桑蚕sericin1及其上游调控序列,将克隆得到的野桑蚕Sericin1序列翻译后用muscle软件与家蚕Sericin1蛋白序列比对,结果表明预测的野桑蚕Sericin1氨基酸序列与家蚕Sericin1A’(Ser1A’)氨基酸序列相似性很高,达98%。野桑蚕丝胶1基因上游调控序列与家蚕一样也存在多态性,克隆得到了106Ibp和636bp的两条序列,中间存在425bp的插入序列,与家蚕丝胶1基因上游调控序列相似性分别为98%和97%。
简介:采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967~0.9997之间。检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.0002~0.0003mg/kg),B-enol(0.0001~0.0003mg/kg),B-keto(0.0004~0.0006mg/kg),B-mono(0.0004~0.0007mg/kg),B-glu(0.0002~0.0006mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.0006~0.001mg/kg),B-enol(0.0003~0.001mg/kg),B-keto(0.0012~0.0016mg/kg),B-mono(0.0012~0.0019mg/kg),B-glu(0.0006~0.0013mg/kg)。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。
简介:采用硅胶柱层析及高效液相色谱等技术从冬青卫矛内生真菌CylindrocarponolidumW1次生代谢物中分离鉴定出8个抑菌活性化合物W1-1~W1-8。经核磁共振氢谱和碳谱、高分辨质谱等技术,并结合相关文献确认其为壳二孢氯素及其类似物,分别为IlicicolinA(W1-1)、5-ChlorocolletorinB(W1-2)、IlicicolinB(W1-3)、Deacetylchloronectrin(W1-4)、IlicicolinC(W1-5)、壳二孢氯素(W1-6)、CylindrolA_4(W1-7)和CylindrolB(W1-8)。抑菌活性测定结果表明:壳二孢氯素及其类似物对烟草青枯病菌有较强的抑制作用,上述化合物的最小抑制浓度分别为6.25、3.13、〉100、3.13、6.25、12.5、25和25μg/mL;化合物W1-2、W1-4和W1-5对番茄灰霉病菌和油菜菌核病菌菌丝生长亦有较强的抑制作用,其中对番茄灰霉病菌的抑制中浓度(IC_(50))分别为36.45、21.60和26.69μg/mL,对油菜菌核病菌的抑制中浓度分别为20.21、16.79和12.11μg/mL。
简介:研究了10%千金乳油(有效成分:氰氟草酯)和78%杀虫安可溶性粉剂对金鱼和麦穗鱼肝脏酯酶及谷胱甘肽-S-转移酶(GST)活性的亚致死剂量效应.发现杀虫安(0.234mg*L-1)对两种鱼的GST活性均具诱导作用,而氰氟草酯(1,2mg*L-1)仅诱导了麦穗鱼的GST活性;当杀虫安与氰氟草酯混合处理时,对麦穗鱼GST活性的诱导效应最为明显.在一定的浓度范围内,氰氟草酯(1,2mg*L-1)和杀虫安(0.117,0.234mg*L-1)均可诱导金鱼肝脏酯酶活性;对麦穗鱼肝脏酯酶而言,杀虫安为诱导作用,氰氟草酯则抑制其活性.研究结果表明:两种酶的活性直接或间接地受供试药剂的影响,两种试鱼对氰氟草酯和杀虫安的生物反应存在差异.
简介:本文综述了在杀虫剂抗性中起重要作用的P450酶系研究的最新进展,内容包括:细胞色素P450酶系基因及其基因的表达与调控,P450介导抗性的分子基础。细胞色素P450表达表现出发育期,组织,品系特异性及可诱导性。P450表达的调控机制复杂,可能受顺式调控元件(如CYP6B1)或反式作用因子(如CYP6A1)或顺式,反式因子的共同调控(如CYP6D1),调控可能涉及转录增强的转录机制或mRNA稳定性增加的转录后机制。P450的超量表达是P450酶系介导抗性的主要机制,P450的氨基酸替换也可能在杀虫剂抗性中起作用。
简介:采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricusbisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V(甲醇):V(水)=4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001mg/kg。在0.02~1mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高(50、250mg/kg)时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36mg/kg,三聚氰胺为1.75mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50mg/kg。
简介:实验采用灌服的方法研究了11种中草药复方制剂对1+龄施氏鲟(Acipenserschrenckii)生长及免疫指标的影响。实验包括6个复方和5个单方中草药添加组,每组设对照。各方剂按通常添加剂的用量对实验鱼灌服,日灌服量为每100g鱼体重灌服0.3ml药液,每日按鱼体重的2%投喂鱼类基础饲料。结果显示:贯众、方剂四、鱼腥草能显著性增加施氏鲟血浆中NO的含量,方剂五、当归、黄芪、茯苓能显著性降低施氏鲟血浆中NO的含量,鱼腥草、黄芪、甘草能显著性降低施氏鲟肝脏中NO的含量;方剂二能显著性增加施氏鲟血浆和组织样中NOS的含量;除黄芪、甘草、茯苓外其他其它中草药方剂均有降低施氏鲟血浆和组织样中MDA含量的作用。
简介:选择三个代表性的叶龄段。研究了6-苄基腺嘌呤(6-BA)和脱落酸(ABA)对两个烟草品种NC89和JYH光合功能衰退和H2O2水平的影响。结果表明,两激素对NC89和JYH不同发育阶段的光合功能具有不同的调控作用。在烟草叶片叶绿素含量相对稳定前期,两激素对NC89和JYH各光合参数和H2O2含量影响不大;叶绿素含量相对稳定后期,光合机构和H2O2对两激素处理非常敏感,叶绿素含量相对稳定期是光合功能衰退的可逆和可调阶段;叶绿素含量速降期,6-BA处理对光合功能已无促进作用,各参数变化很小,所以叶绿素含量速降期是光合功能衰退的不可逆和不可调阶段。SDS-PAGE显示可逆衰退阶段核酮糖-1,5-二磷酸羧化酶加氧酶(Rubiaco)大小亚基对6-BA和ABA处理较敏感,而类囊体膜多肽组分基本无变化;不可逆衰退阶段,6-BA对Rubiaco大小亚基和类囊体膜多肽组分影响不大,ABA对Rubisco大小亚基和类囊体膜多肽组分有一定影响,说明烟草叶片光合膜和碳同化酶对两激素的响应不同。