简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。
简介:目的探讨实验室技术能力综合量化分析评价方法。方法利用国家食品安全风险评估中心组织的3次食品中重金属分析考核结果,比较了z比分数方法、点分数法和组合分数法对考核的综合量化分析结果。结果z比分数法得到的5个考核目标物的满意率分别为78.1%、93.8%、81.2%、90.6%和93.8%;点分数法评价3次考核的满意率分别为75%、71.9%、90.6%;组合分数法评价3次考核各实验室综合表现满意率为81.2%。结论3种不同评价方法各有侧重,适合于不同目的的结果分析。z比分数法适用于单一因素分析能力评价;点分数法适用于一次多个因素分析能力综合性评价;组合分数法适用于实验室历次考核结果综合能力分析。
简介:目的研究我国实验室对包装食品中胆固醇检测的实验误差。方法根据2000年全国包装食品消费的调查,选择2类(肉类、奶制品类)4种包装食品,在全国的7家实验室进行3次胆固醇的平行样检测,胆固醇检测方法为国家标准方法。结果所有胆固醇检测结果筛查均合格。胆固醇检测精密度为:实验室内相对标准差5.93%~9.10%.实验室间16.79%~34.72%,室内和室间总和为17.91%~35.27%,平均25.78%.胆固醇检测的相对扩展不确定度为35.64%~63.62%,平均47.73%。结论我国实验室对胆固醇的检测误差在35%以内,95%不确定度在65%以内。