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  • 简介:本文对合成制备的LiNiO2、LiCo2和LiNixCo1-xO2正极材料以及稀土金属Ce元素添加改性的正极材料进行了XRD和EXAFS表征。结果表明,随着焙烧温度的升高,物相组成趋于单一,晶格趋向完整,800℃时完全形成LiNiO2、LiCoO2晶相结合。LiNiCoO2样品中Ni/Co比不影响LiNiO2晶相的形成,而只影响其晶相组成;掺杂的稀土金属Ce元素以CeO2状态存在于产物中,CeO2对LiNiO2晶相形成有一定的影响;LiCoO2的焙烧温度不能大于900℃,否则Co被氧化为Co3O4;样品中Ni与Co原子的局域结构,除Ni与Co原子相互影响外,掺杂Ce后对它们的局域结构也有较大影响。

  • 标签: LINIXCO1-XO2 局域结构 锂离子电池 正极材料 XRD EXAFS
  • 简介:利用同步辐射(BSRF)漫散射站四圆衍射仪,对SiC体单晶的结构进行了判定以及对利用常压化学气相沉积(APCVD)生长的3C-SiC/Si(001)中的孪晶及含量进行了分析。六方{10-15}极图证明了该SiC单晶为6H(H为Hexagonal的缩写)结构。对3C-SiC外延薄膜,Φ扫描证明了3C-SiC外延生长于Si衬底上,外延取向关系为:(001)3C-SiC//(001)Si,[111]3C-SiC//[111]Si。3C-SiC的{111}极图在x=15.8°出现了新的衍射,采用六方{10-10}极图以及基体倒格点111、孪晶倒格点002的Mapping分析了x=15.8°处产生的衍射为3C-SiC孪晶所致,并利用ω扫描估算了孪晶的含量约为1%。

  • 标签: X射线四圆衍射仪 SiC体单晶 3C-SiC外延层 孪晶 APCVD 碳化硅
  • 简介:采用X-射线吸收近边结构(XANES)和扩展X-射线吸收精细结构(EXAFS)技术,对用不同原料盐和不同焙烧温度制得的Co/γ-Al2O3催化剂中钴的微观结构进行了详细的表征。XANES结果表明,以硝酸盐为原料盐于500℃焙烧的样品Co(N)-500,其Co-K边的近边结构与标样Co3O4相似,而其它样的近边结构则与标样CoAl2O4相似。随焙烧温度提高。在吸收边前的弱吸收峰(1s→3d)逐渐增强。在吸收阈值处,主吸收峰(1s→4p)的分裂变得更明显,950℃焙烧的样品,在主吸收峰上升过程中出现了肩峰(1s→4s)。这些特征表明,样品中钴主要以Co^2+离子形式存在。钴离子与载体作用的加强,使非化学计量的尖晶石相在结构上与化学计量的CoAl2O4越来越接近。EXAFS结果表明,样品Co(N)-500中,钴主要以Co3O4的形式存在。其第一配位壳层Co-O配位数明显低于标样Co3O4,说明该相具有较高的分散性。其它所有样品中,钴主要以非化学计量的尖晶石相存在,其第一配位壳层Co-O配位数随焙烧温度从500℃提高到950℃,与标样CoAl2O4越来越接近;相同焙烧温度下,从醋酸钴制得的Co(A)系列样品更容易形成Co-Al尖晶石相。XANES和EXAFS结果很好地说明了前文中样品对CO氧化和乙烯选择还原NO反应的活性规律。

  • 标签: 氧化态 反应性能 微观结构 Co/γ-Al2O3催化剂 XANES EXAFS
  • 简介:Fe2O3nanoparticlescoatedwithsodiumdodecylbenzenesulphonate(DBS)orcetyltrimethylammoniumbromide(CTAB)werepreparedbyusingamicroemulsionmethodinthesystemwater/toluene.Thenanoparticleswerecharacterizedbymeansoftransmissionelectronmicroscopyandaverageparticlesizesof5.0nmand6.0nmwerefoundforDBS-modifiedandCTAB-modifiednanoparticlesrespectively.Thelocalatomicstructuresoftheseiron(Ⅲ)oxidenanoparticleswereprobedbyusingtheextendedx-rayabsorptionfine-structuretechnique.FeKabsorptionspectrawerecollectedatbeamline4W1BofBeijingSynchrotronRadiationFacility.Astructurealmodelwasproposedfordescribingtheiratomicstructures.TheFe-ObondlengthatthesurfaceofDBS-coatedFe2O3nanoparticleswasfoundtobesimilartothatinbulkFe2O3.buttherewasabout0.04AexpansionfortheCTAB-coatedFe2O3nanoparticles.Onthebasisofthemodelproposedinthispaper,thethicknessesofthesurfacelayerswereestimatedtobe0.5nmand0.7nm.respectively,fortheDBS-coatedandCTAB-coatedFe2O3nanoparticles.Theanharmonicityoftheatomicvibrationandtheasymmetryofatom-pairdistributionwerefoundtobelargeratthesurfaceofthenanoparticlesthaninthebulkmaterial,whiletheDebye-Wallerfactorsarealmostthesameforthesurfaceandthecorepartsofthenanoparticles.Itcanbeconcludedthattheatomicstructureofthenanoparticlesurfaceisordered.buttheatom-paridistributionisasymmetric.

  • 标签: 氧化铁 纳米粒子 表面原子结构
  • 简介:采用水热合成法制备了Ni/CeO2-ZrO2-A12O3催化剂。进行了添加和不添加水蒸气的CH4-CO2催化重整反应,测量了积碳量,并用EXAFS手段测试了催化剂Ni的K吸收边。结果表明,反应前后最近邻Ni—Ni配位距离无明显变化,而配位数却变化明显。无水蒸气反应后Ni-Ni配位数有较大幅度的减少,而添加了水蒸汽,Ni—Ni配位数比反应前减少幅度小。水蒸气的添加能减少积碳量,稳定催化剂中Ni的结构,从而提高催化反应的稳定性。

  • 标签: 水蒸气 CH4 CO2 Ni/CeO2-ZrO2-A12O3催化剂 水热合成法 EXAFS