简介:硫酸法制备纤维素纳米晶体(CNC)的水解残液中含有大量的硫酸、一些未充分水解的纤维素片段以及以单体和寡聚形式存在的糖,直接丢弃不仅会污染环境,更是对资源的一种极大浪费。通过向水解残液中加入硫酸(质量分数80%)的方法,调节水解残液中的硫酸浓度,并通过水浴加热使残液中未充分水解的物质转化为葡萄糖;然后用阴离子交换膜将水解残液中的硫酸和葡萄糖分离,再将分离后的液体用旋转蒸发仪浓缩,以提高硫酸和葡萄糖的浓度。研究结果表明,调节水解残液中硫酸质量分数为56%,在45℃水浴中反应3h,水解残液中葡萄糖含量达到最大值13.73g/L;处理后的水解残液通过2次阴离子交换膜过滤,硫酸的回收率达到90.31%,浓缩可得到10.06mol/L的浓硫酸和36g/L的葡萄糖溶液。回收得到的硫酸和副产品葡萄糖溶液可分别用于CNC的制备和用作生物发酵的碳源。
简介:目的对食品安全国家标准《食品生产通用卫生规范》自2013年发布以来的实施情况开展跟踪评价,为食品生产经营规范标准修订提供建议性意见。方法按照国家卫生和计划生育委员会《食品安全国家标准跟踪评价工作方案》,在全国部分省区开展标准实施情况意见反馈工作,参与者包括地方标准管理部门、食品生产企业、科研机构人员等,所有反馈意见上报至食品安全国家标准管理平台。数据采用Excel2010进行统计分析。结果参与者对标准的知晓率较高,科研机构对标准的科学性评价较高。对标准文本内容提出修改意见203条,有关标准实施意见的28条,提出新增技术要求的91条。主要涉及厂区环境、设备设施、原料、食品添加剂和食品相关产品等。主要意见包括明确标准适用范围、设置具体限值、作业区划分、供水水质检验等。结论标准使用者食品安全法规意识增强,但危害分析和控制能力仍较弱,应加大食品安全国家标准培训力度,进一步提升食品行业和监管人员全面认识和运用标准的能力。
简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。
简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。