简介:目的营养素参考摄入量是营养学研究的基础。根据"2002年中国居民营养与健康状况调查"的数据显示,目前我国正常成年人膳食蛋白质参考摄入量偏高,需要重新评估。方法9名健康成年女性分别摄入不同蛋白质水平膳食[0.75、0.82、0.89、0.97、1.05g/(kg.d)],每个蛋白质水平持续6d,在第6天时以13C-亮氨酸作为指示剂进行稳定性同位素代谢实验,计算标记亮氨酸的流量、氧化率和氧化产物产生率等各项动力学参数,通过建立蛋白质摄入量和呼气中13CO2产生率之间的二相回归方程,确定方程的拐点处即为蛋白质的平均需要量。结果青年女性平均需要量为0.85g/(kg.d),平均需要量加上2个标准差得到推荐摄入量为0.97g/(kg.d)。结论结合近年来全国营养调查成年女性的体重代表值推荐我国成年女性的每日蛋白质摄入量为55g,该推荐量低于我国现行的成年女性蛋白质推荐摄入量。
简介:采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%-102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%-3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。
简介:以胶原蛋白的热稳定性为基础,考察了基于多级逆流固液萃取技术的鱼鳞胶原蛋白提取工艺,探讨了酶促反应和膜分离耦合技术用于制备胶原蛋白多肽的可行性。鱼鳞经预处理后置于多级逆流固液萃取连续反应釜,在温度为80℃条件下可连续提取胶原蛋白,该制备工艺具有胶原蛋白随机降解率低、分子量高和节水等优点。在此基础上研究了酶促反应和膜分离耦合技术制备胶原蛋白多肽的工艺,考察了蛋白与酶的比例,切向流速率、温度等操作参数,该制备工艺具有分子量均一和范围可控的优点。将多级逆流固液萃取技术和酶促反应-膜分离耦合工艺集成制备了不同分子量范围的胶原蛋白多肽。
简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。
简介:目的了解我国仿瓷餐具中三聚氰胺和甲醛迁移情况以及两者迁移是否存在关联,为以后进行危险性评估奠定基础。方法采用分光光度法测定模拟物中甲醛的迁移量,高效液相色谱法测定模拟物中三聚氰胺的迁移量,迁移实验条件为90℃,30min,模拟溶剂为3%乙酸。结果41个样品中,有28个样品检出三聚氰胺,其中最大值为0.85mg/dm2,最大迁移量约为欧盟限量标准的17.0%,所有样品的三聚氰胺迁移量均未超过欧盟的限量值;41个样品中,全部检出甲醛,其中最大迁移量为270.56mg/dm2,约为欧盟限量标准的108.2倍,有22个样品超过欧盟的特定迁移量规定,超标率达53.66%;41个样品中有27个样品甲醛与三聚氰胺的迁移量的比值大于6,最大比值为10033.0,是文献中所提供最大比值6的2090.2倍。结论仿瓷餐具中甲醛的迁移值异常高而三聚氰胺的迁移量为未检出时,其不为三聚氰胺-甲醛(密胺)餐具的可能性极大。目前市售的仿瓷餐具的安全性值得进一步的关注。
简介:目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱(Gc—Ms)检测方法。方法样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC—MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg/L,其他64种除草剂在10~1000灿g/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02—2.2μg/kg,定量限为0.1~7.4μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1%~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%。对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0μg/kg。结论该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。
简介:目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以SeQuantZICHILIC(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。
简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。