简介:目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质(4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质1)和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质2))。方法:采用色谱柱为KromasilEternity5-PhenylHexyl柱250×4.6mm;检测波长:215nm,流动相A:乙腈:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g/L磷酸溶液调节pH值至3.4)(20:80);流动相B:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g?L-1磷酸溶液调节pH值至3.4):乙腈(20:80),进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL。结果:杂质1和杂质2与主峰分离良好,在浓度为0.1066~0.7104μg·mL-1和0.1235~0.6174μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好(相关系数分别为1.0000和0.9971);杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%,RSD(n=9)分别为7%和7%。结论:经方法学验证,本法准确性好、灵敏度高,适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。
简介:摘要:目的 建立依替巴肽中1,2-乙二硫醇的气相色谱测定方法。方法 采用100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱(如DB-1 30m×0.53mm×5.0µm或极性相近的色谱柱);起始温度为40℃,维持2分钟;以每分钟10℃的速率升温至100℃,维持2分钟;再以每分钟2℃的速率升温至120℃;再以每分钟50℃的速率升温至250℃,维持5分钟;检测器温度为260℃;进样口温度为220℃;氮气流速为每分钟2ml;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。结果 空白溶剂、供试品溶液不干扰1,2-乙二硫醇的测定;1,2-乙二硫醇在线性浓度3.07µg/ml~45.93µg/ml范围内,进样浓度与峰面积呈良好的线性关系(R =0.999);检测限为1.54µg/ml;定量限为3.07µg/ml;平均回收率在96.80%~114.43%之间,RSD为5.64%;精密度、重复性、稳定性均符合要求。结论 方法具有较好的适用性、可靠性和准确性,可用于依替巴肽中1,2-乙二硫醇含量的检测。
简介:摘要:目的 建立依替巴肽中1,2-乙二硫醇的气相色谱测定方法。方法 采用100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱(如DB-1 30m×0.53mm×5.0µm或极性相近的色谱柱);起始温度为40℃,维持2分钟;以每分钟10℃的速率升温至100℃,维持2分钟;再以每分钟2℃的速率升温至120℃;再以每分钟50℃的速率升温至250℃,维持5分钟;检测器温度为260℃;进样口温度为220℃;氮气流速为每分钟2ml;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。结果 空白溶剂、供试品溶液不干扰1,2-乙二硫醇的测定;1,2-乙二硫醇在线性浓度3.07µg/ml~45.93µg/ml范围内,进样浓度与峰面积呈良好的线性关系(R =0.999);检测限为1.54µg/ml;定量限为3.07µg/ml;平均回收率在96.80%~114.43%之间,RSD为5.64%;精密度、重复性、稳定性均符合要求。结论 方法具有较好的适用性、可靠性和准确性,可用于依替巴肽中1,2-乙二硫醇含量的检测。
简介:光学活性的缩水甘油酸钾(4)是不对称合成的重要试剂。在设计和合成新的神经肌肉阻断剂过程中,用1,6-亚己基二甲磷酸酯和(4)(1:2)在18-冠醚-6和HMPA中反应,分别制得光学活性的对称1,6-亚己基缩水甘油酸酯(6b)和(6c)。不对称的1,6-亚己基二缩水甘油酸酯(6a)的合成分二步进行,首先用(4a)和1,6-亚己基二碳酸酯(1:1)在TEBA和二氯甲烷中反应制得(5),(5)再和(4b)在18-冠醚-6和HMPA中反应制得(6a)。在合成过程中,若将(5)和(4b)在ThBA和二氯甲烷中反应,除得到(6a)外,还得到一个手性的氯代亚己基单缩水甘油酸酯(7)。
简介:目的:比较不同剂量聚乙二醇干扰素α-1b(PEGIFNα-1b)对荷人肾腺癌细胞(ACHN)瘤裸鼠的治疗效果。方法:制备荷ACHN瘤鼠模型,分溶剂对照及PEGIFNα-1b50,150和300μg组。给药组每只鼠每周1次皮下注射不同剂量的PEGIFNα-1b,溶剂对照组注射等体积溶剂,连续5周给药。每周1次测量肿瘤体积和动物体重,第5周末取肿瘤测其体积与重量。结果:第5周末各组肿瘤体积分别为给药前的258.9%,152.0%,95.5%和67.5%,三个给药组按肿瘤重量计算肿瘤抑制率分别为28.91%,37.68%和49.53%(P〈0.05)。结论:每周1次,连续5周皮下注射PEGIFNα-1b可以显著抑制ACHN荷瘤裸鼠肿瘤的生长,其中300μg剂量组的效果最好。
简介:摘要:101车间1ml共有 3 个品种需充二氧化碳气(重酒石酸去甲肾上腺素注射液、盐酸肾上腺素注射液、重酒石酸间羟胺注射液)
简介:目的:观察4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐(Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用,以确定该化合物的应用前景.方法:采用小鼠肉瘤180和肝癌22及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生长的影响.结果:通过口服灌胃给药,不同浓度Hyd对小鼠移植性肉瘤S180抑制率可达到46.4%~59.6%(P<0.01~0.001);对小鼠移植性肝癌H22抑制率可达到39.3%~51.6%(P<0.05~0.001);对裸鼠人胃癌异种移植瘤的抑制率可达到18.1%~59.0%.结论:Hyd对小鼠移植性肝癌H22和小鼠移植性肉瘤S180有明显抑制作用,对人胃癌裸小鼠异种移植性肿瘤也有明显抑制作用.
简介:目的观察维拉帕米和1,6二磷酸果糖对胆管结扎大鼠肝细胞的保护作用。方法32只大鼠随机分成假手术组,模型对照组,维拉帕米治疗组和1,6二磷酸果糖治疗组。除假手术组外,蓁3组均做胆总管结扎,切断,并给予不同药物治疗7d,术后第8天取血做生化检查,取肝做光,电镜检查。结果与假手术组比较,其余3组动物ALT,ALP,TB,DB明显升高(P<0.01);3组的肝脏组织学亦有明显病理改变。用维拉帕米和1,6二磷酸果糖治疗后的生化指标与模型对照组比较明显改善,差别有显著性(P<0.01);2组的肝脏组织学变化亦轻于模型对照组,1,6二磷酸果糖组与维拉帕米组比较,ALT和ALP两项无显著差别(P>0.05),TB和DB两项差别显著(P<0.05),1,6二磷酸果糖组的肝脏组织学变化轻于维拉帕米组。结论1,6二磷酸果糖和维拉帕米对胆管结扎大鼠肝细胞均有保护作用,1,6二磷酸果糖稍强。