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  • 简介:目的基于LC-MS/MS测定复方苦参汤中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的含量。方法采用LC-MS/MS(Agilent1260液相色谱仪,ABSCIEX4000QTRAP三重四级杆质谱仪),Agilent5TC-C18(2)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动为甲醇.水,梯度洗脱,流速400μL/min,进样量50L,柱温30℃;离子源为ESI源,采用正离子模式进行检测,检测离子对质荷比为:苦参碱(249.2/148.3)、氧化槐果碱(262.9/136.1)、氧化苦参碱(265.3/136.1)。结果苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的线性关系良好(r〉0.995),平均加样回收率分别为99.7%(RSD=3.4%)、102.1%(RSD=3.1%)、100.8%(RSD=2.9%),10批样品中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱含量分别在0.4475~0.5229mg/mL、0.0564~0.0812mg/mL、0.1512~0.2142mg/mL范围内。结论该法简便、快捷、可行性强,可用于测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量。

  • 标签: LC-MS/MS 复方苦参汤 苦参碱 氧化槐果碱 氧化苦参碱 含量测定
  • 简介:目的建立高效液相色谱法同时测定四种人工合成的非法食品着色剂苏丹红Ⅰ-Ⅳ的方法。方法先将苏丹红Ⅰ-Ⅳ四种着色剂标准品用甲醇(色谱纯)配制成质量浓度约为1000mg/L的标准品储备,再用甲醇溶液逐级稀释成浓度为200、100、40、20、10、1mg/L的样品溶液。色谱柱为ChromolithC18(3mm×4.6mm,2μm),流动为甲醇-水溶液,采用高效液相色谱法,梯度洗脱。结果4种着色剂定量限在0.86-1.30mg/L之间;线性范围为1-200mg/L,各个着色剂峰面积与浓度线性关系良好,相关系数在0.9989-0.9997之间。结论该方法具有很高的精密度和准确度,能同时测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ这四种非法着色剂。

  • 标签: 高效液相色谱 食品 苏丹红Ⅰ-Ⅳ
  • 简介:摘要:目的 使用HPLC同时测定补骨脂配方颗粒中的四种有效成分。方法 使用Pntulips QS- C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长246nm,进样量10μl。结果 补骨脂苷在0.010~0.149mg/ml(r=0.9995)、异补骨脂苷在0.020~0.298mg/ml(r=0.9996)、补骨脂素在0.017~0.260mg/ml(r=0.9999)、异补骨脂素分别在、0.026~0.387mg/ml(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%,98.5%,99.0%,99.4%,RSD分别为1.83%、1.82%、1.27%、2.00%,4批样品各成分含量有差异。结论 补骨脂配方颗粒中补骨脂苷和异补骨脂苷含量高于补骨脂素和异补骨脂素,不同厂家补骨脂配方颗粒各成分含量有差异。

  • 标签: 补骨脂配方颗粒 HPLC 补骨脂苷 异补骨脂苷 补骨脂素 异补骨脂素
  • 简介:目的:研究甘松的挥发性成分。方法采用水蒸汽蒸馏法提取甘松中的挥发性成分,用气色谱(GC-MS)联用仪进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果共分离出135个化学成分,其中29个化学成分匹配度都在85%以上,占挥发油总量的20.51%。其中含量高于1%成分的有4个,以白菖烯含量最高(7.46%),其次是β-紫罗兰酮(3.44%)、异戊酸(2.19%)和β-橄榄烯(1.30%)。结论甘松挥发油中主要化学成分以萜类化合物为主,以倍半萜种数最多,且多是15个碳以下的小分子化合物。

  • 标签: 甘松 挥发油 气相色谱-质谱
  • 简介:目的:建立月矾中空栓的高效特征图谱分析方法。方法:采用henomenexODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动为甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为320nm;进样量为10μL。结果:分别对10个批次的月矾中空栓进行了测定,特征图谱相似度都达到0.9以上。月矾中空栓在320nm波长处标记出20个共有峰。结论:该法精密、准确,可用于控制月矾中空栓的制剂质量。

  • 标签: 月矾中空栓 高效液相色谱 特征图谱
  • 简介:目的:建立大鼠血清中盐酸黄藤素浓度的反相高效色谱-荧光检测方法,并应用于大鼠口服盐酸黄藤素制剂后药物体内药动学过程测定。方法色谱条件:DiamonsilC18柱流动:0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲-乙腈(40:60);流速:1.0mL/min;荧光检测波长:λEx=310nm,λEm=360nm。动物实验:给予6只wistar大鼠口服盐酸黄藤素片,尾静脉取血测定血药浓度,数据经3P97药动学软件包处理,计算药物体内药动学参数。结果黄藤素线性回归方程为:C=6.1050A×10-4+7.3×10-3(r=0.9997),盐酸黄藤素血清浓度在0.04mg/L-0.4mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系。低、中、高3个浓度日内及日间精密度试验RSD均小于10%。稳定性良好(RSD=1.77%)。盐酸黄藤素在大鼠体内表现为两室模型药动学过程。按30mg/kg剂量灌胃给药,测得血药浓度达峰时间为(0.30±0.04)h,血药峰浓度为15.27μg/L,消除速率常数为0.2031(1/h)。结论本研究建立的高效色谱-荧光检测大鼠血清中盐酸黄藤素浓度方法灵敏度高,专属性强,稳定性好,能快速、准确地测定大鼠血清中盐酸黄藤素浓度,适用于盐酸黄藤素新制剂大鼠体内过程实验的血清药物浓度测定。

  • 标签: 高效液相色谱 荧光检测 盐酸黄藤素 血清浓度
  • 简介:目的:采用RP-HPLC法建立蓝萼香茶菜药材的指纹图谱。方法:采用Diamonsil钻石C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动为甲醇-水(体积比70∶30),流速为1.0mL/min,柱温为20℃,检测波长为231nm。结果:建立了蓝萼香茶菜药材的RP-HPLC指纹图谱,5批蓝萼香茶菜药材指纹图谱R≥0.9627。结论:采用RP-HPLC指纹图谱检测技术可以有效控制蓝萼香茶菜药材的内在质量。

  • 标签: 蓝萼香茶菜 指纹图谱 RP-HPLC
  • 简介:摘要:随着中药现代化的发展,中药质量标准的不断完善,作为传统医药重要组成的壮药也越受关注,越来越多的壮药被开发利用,其中不乏一些精品,然而壮药质量标准的定制也成为了壮药现代化任务之一。和中药类似,近年来许多学者对壮药的高效指纹图谱的研究解决了许多壮药质量控制的问题。本文就对近年来壮药高效指纹图谱的研究进行综述。

  • 标签: 壮药 高效液相指纹图谱 进展
  • 简介:目的:测定仙茸蛤蚧口服中淫羊藿苷的含量。方法:采用高效色谱(HPLC)法,固定相为InertsilODS(3150×4.6mm,5μ)C-18色谱柱,流动为乙腈—水(27:73),流速1.0mL/min,检测波长270nm。结果:淫羊藿苷在11.34~90.72μg/mL呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9999。加样回收率95.43%,RSD为1.65%(n=6)。结论:高效法快速简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于仙茸蛤蚧口服的质量控制。

  • 标签: 仙茸蛤蚧口服液 淫羊藿苷 高效液相色谱法 含量
  • 简介:目的建立净厚朴与姜厚朴正丁醇部位HPLC特征图谱。方法通过醇提、水煎煮和去挥发油这3种方法得净厚朴、姜厚朴的正丁醇部位,运用HPLC-DAD法,建立净厚朴与姜厚朴正丁醇部位的特征图谱,并比较3种提取方法所得特征图谱。结果净厚朴和姜厚朴的指标性成分厚朴酚与和厚朴酚在特征图谱中定位清晰、稳定,且醇提法能更好地得到有效成分。结论本文所建立的特征图谱方法可靠,可用于鉴别厚朴的真伪,评价厚朴质量的均一性和稳定性。

  • 标签: 净厚朴 姜厚朴 正丁醇部位 高效液相特征图谱
  • 简介:目的:探讨测定血浆中氟康唑浓度的方法。方法:采用高效色谱(HPLC)法,以非那西丁为内标,Kro—mailC18色谱柱(4.6mm×250mm),以0.1mol/L磷酸-磷酸二氢钾缓冲-甲醇(50:50,v/v,pH7.0)为流动;流速1.0mL/min,柱温:30℃;在波长210nm处测定其含量。结果:以氟康唑峰面积和内标峰面积比(Y)对氟康唑浓度(X)回归分析,方程:Y=0.1769X-0.0449,r=0.9995(n=7),线性范围为:0.3204~20mg/L。提取回收率〉86.0%(n=5),方法回收率为94.1%~103.2%,日内RSD≤3.34,日间RSD≤5.67%,且稳定性良好。结论:本方法与GC、HPLC及其它生物学方法相比,大为优化,完全能满足人体药动学及生物等效研究的要求,可以作为此方面研完的可靠分析方法.

  • 标签: 氟康唑 高效液相色谱法 血药浓度
  • 简介:目的:建立对乙酰氨基酚残留的测定方法。方法:采用高效液相色谱法C,。柱(HypersilODS25gm,4.6mm×200mm),柱温:室温;流动:甲醇一水(35:65);检测波长:249nm。结果:对乙酰氨基酚在42.88~128.64/μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.99948(n=5);平均回收率为99.5%(n=6),RSD=1.0%。结论:采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚残留,可确认对乙酰氨基酚残留的测定在该检验量、该检验条件下可有效检出。

  • 标签: 对乙酰氨基酚 高效液相色谱法 残留测定
  • 简介:目的观察中药外敷与康复新联用治疗放射性口炎的临床疗效.方法收集头颈部恶性肿瘤放疗所致放射性口炎患者60例,随机分为2组.治疗组30例采用中药外敷与康复新含漱治疗,对照组采用复方氯已啶含漱治疗,对比评价其疗效.结果治疗组总有效率93.3%,对照组总有效率76.7%,治疗组优于对照组(P<0.01).结论中药外敷与康复新联用可迅速修复黏膜损伤,治疗放射性口炎临床疗效肯定.

  • 标签: 中药外敷 康复新液 放射性口炎
  • 简介:摘要:本文详细介绍了高效液相色谱法(HPLC)的原理、特点及其在药品安全检验中的具体应用。HPLC 作为一种高效、准确的分析方法,在药品质量控制、杂质检测、药物代谢研究和生物样品分析等领域发挥着重要作用。通过对大量文献的研究和实际案例的分析,本文阐述了 HPLC 在药品安全检验中的关键应用,并对其未来发展趋势进行了展望。

  • 标签: 高效液相色谱法 药品检验 发展趋势 应用
  • 简介:目的建立测定散结止痛颗粒中芍药苷含量的方法。方法用高效液相色谱法测定芍药苷含量。采用依利特HypersilODS2(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以乙睛-水(17:83)为流动,流速:1.0ml/min,检测波长:230nm。结果芍药苷在52.4~524μ/m1范围内呈较好线性关系,r=0.9999;该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,平均回收率99.76%,RSD4.68%。结论此法准确可靠,适用于测定芍药苷的含量,可用于散结止痛颗粒的质量控制。

  • 标签: 散结止痛颗粒 HPLC 芍药苷 含量
  • 简介:目的建立蜜枇杷叶中苦杏仁苷的高效色谱(HPLC)测定方法。方法WelchUltimateXB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,甲醇-水(20∶80)为流动,流速1.0mL/min,检测波长210nm。结果苦杏仁苷在9.45~151.2μg/mL线性关系良好,r=0.9994。蜜枇杷叶中苦杏仁含量2.89%~3.11%。结论本方法分离度、线性关系、重现性、稳定性、回收率均符合含量分析要求,适合于蜜枇杷叶中苦杏仁苷的HPLC测定。

  • 标签: 蜜枇杷叶 苦杏仁苷 含量测定 高效液相色谱法