简介:目的基于LC-MS/MS测定复方苦参汤中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的含量。方法采用LC-MS/MS(Agilent1260液相色谱仪,ABSCIEX4000QTRAP三重四级杆质谱仪),Agilent5TC-C18(2)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇.水,梯度洗脱,流速400μL/min,进样量50L,柱温30℃;离子源为ESI源,采用正离子模式进行检测,检测离子对质荷比为:苦参碱(249.2/148.3)、氧化槐果碱(262.9/136.1)、氧化苦参碱(265.3/136.1)。结果苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的线性关系良好(r〉0.995),平均加样回收率分别为99.7%(RSD=3.4%)、102.1%(RSD=3.1%)、100.8%(RSD=2.9%),10批样品中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱含量分别在0.4475~0.5229mg/mL、0.0564~0.0812mg/mL、0.1512~0.2142mg/mL范围内。结论该法简便、快捷、可行性强,可用于测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量。
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定四种人工合成的非法食品着色剂苏丹红Ⅰ-Ⅳ的方法。方法先将苏丹红Ⅰ-Ⅳ四种着色剂标准品用甲醇(色谱纯)配制成质量浓度约为1000mg/L的标准品储备液,再用甲醇溶液逐级稀释成浓度为200、100、40、20、10、1mg/L的样品溶液。色谱柱为ChromolithC18(3mm×4.6mm,2μm),流动相为甲醇-水溶液,采用高效液相色谱法,梯度洗脱。结果4种着色剂定量限在0.86-1.30mg/L之间;线性范围为1-200mg/L,各个着色剂峰面积与浓度线性关系良好,相关系数在0.9989-0.9997之间。结论该方法具有很高的精密度和准确度,能同时测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ这四种非法着色剂。
简介:摘要:目的 使用HPLC同时测定补骨脂配方颗粒中的四种有效成分。方法 使用Pntulips QS- C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长246nm,进样量10μl。结果 补骨脂苷在0.010~0.149mg/ml(r=0.9995)、异补骨脂苷在0.020~0.298mg/ml(r=0.9996)、补骨脂素在0.017~0.260mg/ml(r=0.9999)、异补骨脂素分别在、0.026~0.387mg/ml(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%,98.5%,99.0%,99.4%,RSD分别为1.83%、1.82%、1.27%、2.00%,4批样品各成分含量有差异。结论 补骨脂配方颗粒中补骨脂苷和异补骨脂苷含量高于补骨脂素和异补骨脂素,不同厂家补骨脂配方颗粒各成分含量有差异。
简介:目的:建立大鼠血清中盐酸黄藤素浓度的反相高效液相色谱-荧光检测方法,并应用于大鼠口服盐酸黄藤素制剂后药物体内药动学过程测定。方法色谱条件:DiamonsilC18柱流动相:0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(40:60);流速:1.0mL/min;荧光检测波长:λEx=310nm,λEm=360nm。动物实验:给予6只wistar大鼠口服盐酸黄藤素片,尾静脉取血测定血药浓度,数据经3P97药动学软件包处理,计算药物体内药动学参数。结果黄藤素线性回归方程为:C=6.1050A×10-4+7.3×10-3(r=0.9997),盐酸黄藤素血清浓度在0.04mg/L-0.4mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系。低、中、高3个浓度日内及日间精密度试验RSD均小于10%。稳定性良好(RSD=1.77%)。盐酸黄藤素在大鼠体内表现为两室模型药动学过程。按30mg/kg剂量灌胃给药,测得血药浓度达峰时间为(0.30±0.04)h,血药峰浓度为15.27μg/L,消除速率常数为0.2031(1/h)。结论本研究建立的高效液相色谱-荧光检测大鼠血清中盐酸黄藤素浓度方法灵敏度高,专属性强,稳定性好,能快速、准确地测定大鼠血清中盐酸黄藤素浓度,适用于盐酸黄藤素新制剂大鼠体内过程实验的血清药物浓度测定。
简介:目的:探讨测定血浆中氟康唑浓度的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以非那西丁为内标,Kro—mailC18色谱柱(4.6mm×250mm),以0.1mol/L磷酸-磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(50:50,v/v,pH7.0)为流动相;流速1.0mL/min,柱温:30℃;在波长210nm处测定其含量。结果:以氟康唑峰面积和内标峰面积比(Y)对氟康唑浓度(X)回归分析,方程:Y=0.1769X-0.0449,r=0.9995(n=7),线性范围为:0.3204~20mg/L。提取回收率〉86.0%(n=5),方法回收率为94.1%~103.2%,日内RSD≤3.34,日间RSD≤5.67%,且稳定性良好。结论:本方法与GC、HPLC及其它生物学方法相比,大为优化,完全能满足人体药动学及生物等效研究的要求,可以作为此方面研完的可靠分析方法.