简介:目的建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,以HypersilODSC18柱为色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(1:1的0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠,含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH至3.0)-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为345nm,流速为0.8mL/min,柱温为35℃。结果盐酸小檗碱质量浓度在10.7~171.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.49%,RSD=1.92%(n=6)。结论HPLC法简便可行、重复性好,可用于双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定。
简介:目的:建立止嗽青果合剂中盐酸麻黄碱含量测定方法。方法:采用Kromasil—C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)=3:97为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为207nm。结果:麻黄碱进样量在0.406~1.596μg范围内具有良好的线性关系,回归方程为:Y=738.3x+0.0347(r=0.9999,n=5);平均加样回收率为98.9%,RSD=0.8%;止嗽青果合剂中麻黄碱的含量应不少于0.260mg·mL^-1。结论:HPLC法测定止嗽青果合剂中麻黄碱含量.操作简便.结果准确.可用于止嗽青果合剂的质号控制.
简介:目的建立高效液相色谱法建立测定人血浆中霉酚酸(MPA)、霉酚酸葡萄糖苷(MPAG)、霉酚酸酰基葡萄糖苷(AcMPAG)的浓度。方法血浆处理采用乙腈蛋白沉淀法。色谱柱为GeminiC18(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃。AcMPAG、MPA采用荧光检测,流动相:甲醇-10mmol·L^-1KH2PO4(43:57,pH=8.0),荧光激发波长343nm,发射波长425nm。MPAG采用紫外检测,流动相:甲醇-10mmol·L^-1KH2PO4(45:55,pH=3.0),检测波长254nm。结果MPA、MPAG、AcMPAG血药浓度分别在0.2-20μg·mL^-1、4.75-475μg·mL^-1、0.02-2μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好。MPA、MPAG、AcMPAG的相对回收率分别为88.1%-104.3%、95.7%-99.6%、94.2%-96.0%。日内及日间RSD均〈10%。结论该方法测定人血浆中MPA、MPAG、AcMPAG的浓度,操作简便,方法灵敏度高,适合用于MPA及其代谢产物的药动学研究及血药浓度监测。
简介:本文建立了一种简单有效的高效液相-紫外检测法测定分离恩替卡韦光学异构体。恩替卡韦化学结构中有3个手性原子,恩替卡韦有7个光学异构体,其中有6个非对映异构体,1个对映异构体。在SymmetrixODS-AQC(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱上实现了恩替卡韦与非对映异构体的分离,在DaicelCHIRALPAKAD(4.6mm×250mm,10μm)色谱柱上实现了恩替卡韦和对映异构体的分离。检测波长为254nm。非对映异构体(非对映异构体-1,非对映异构体-2,非对映异构体-3)的检测限和定量限分别为0.0371,0.0376,0.0377μg/mL和0.124,0.125,0.126μg/mL。对映体的检测限和定量限分别为0.14和0.46μg/mL。非对映异构体-1,非对映异构体-2,非对映异构体-3和对映异构体的精密度分别为0.36%,0.44%,1.04%和0.67%。对映异构体的回收率为98.4%–100.5%。该方法可用于控制恩替卡韦光学异构体的杂质限度。