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  • 简介:建立了用高效液相色谱法同时测定白灵菇3种荧光增白剂(VBL、CBS、CXT)方法。试样用乙醇-水(V/V=1/2)溶液作提取剂,50℃条件下水浴静置提取15min。采用C18(250mm×4.6mm,2.6μm)为分析柱,以乙酸铵(20mmol/L)+乙腈[65+35]为流动相洗脱,流速为0.8mL/min。3种荧光增白剂在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;加标回收率为79%-90%。方法简单准确,线性关系、重现性及加标回收率均满足分析要求。

  • 标签: 白灵菇 荧光增白剂 高效液相色谱
  • 简介:介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金钼含量方法.以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将MC+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量EDTA,从而完成铀钼合金钼含量测定.优化了方法实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%.

  • 标签: 返滴定法 核燃料 铀钼合金
  • 简介:利用光电直读光谱仪快速测定了锡青铜9种杂质元素,通过调整工作曲线及其它影响测定因素,最终确定了锡青铜最佳分析条件,方法相对标准偏差RSD为0.33%-4.4%,对标准样品实际测定结果与标准值基本一致,精密度与准确度均能满足日常分析需求。

  • 标签: 光电直读光谱仪 锡青铜标准样品 快速分析应用
  • 简介:土壤碱解氮是评定土壤氮素肥力供给能力一项指标。使用塑料密封盒-石英容器作为碱解氮扩散吸收器皿,代替了传统玻璃扩散皿。考察了7种不同地区土壤标准样品连续100d测定数据稳定性,结果显示标准偏差在0.707-2.825mg/kg,精密度在0.36%-0.67%。对河北等地30组样品对比测定后,发现采用塑料密封盒方法测定结果与传统方法测定结果一致。该容器实现了内外室分离,简化了操作步骤,测定结果准确可靠,精密度高,尤其适用于大批量样品分析测定。

  • 标签: 土壤 碱解氮 内外室分离 塑料密封盒
  • 简介:采用沸水浴消解,用硝酸(3+1)对土壤样品进行前处理,并用硼氢化钾(0.5g/L)作还原剂,硝酸(1%)作载液进行测定,建立了双道原子荧光光谱法测定土壤方法。对灯电流、负高压等参数进行优化。结果表明:经多个土壤成分分析标准物质验证,方法检出限为0.0007mg/kg,相对标准偏差为3.9%,加标回收率为95.4%-101%,方法简单、准确度高,适合于土壤微量汞测定。

  • 标签: 土壤 消解 双道原子荧光光谱法
  • 简介:建立了一种简单、快捷离子色谱测定扇贝柱多种磷酸盐方法。采用超声提取、固相萃取柱净化方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。

  • 标签: 扇贝柱 磷酸盐 离子色谱
  • 简介:建立了一种碘化法提金液碘及碘离子连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液碘,在滴定完碘溶液,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液碘离子,扣除碘生成碘离子即可得到溶液碘离子。采用定量模拟碘化法提金液验证方法有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%-103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%-0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液碘及碘离子分析测定。

  • 标签: 碘化提金 碘及碘离子 连续测定
  • 简介:8-羟基喹啉与许多金属元素(除碱金属外),在弱酸性或弱碱性溶液能形成螯合物沉淀,这种沉淀分子量大,组成恒定。试样以硝酸和氢氟酸溶解,EDTA为掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(pH=6.5)缓冲溶液,8-羟基喹啉与钨生成黄色沉淀,灼烧称重无水WO3。分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂用量进行选择,研究出了一种快速、准确、经济分析方法。分析准确度好、精密度高,完全能够满足生产分析要求。

  • 标签: 钨铁 快速分析 应用
  • 简介:用连续流动分析仪测定水溶肥氧化钾含量,并与农业部规定标准分析方法(NY/T1977—2010)结果进行比较,结果表明,样品溶液氧化钾在0~400mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9995,与四苯硼酸钾重量法结果比对结果接近,绝对偏差小于0.23%,准确度高,加标回收率在98.2%~101%,重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0.22%,可用于水溶肥氧化钾分析测定。

  • 标签: 流动分析仪 水溶肥 氧化钾
  • 简介:对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量高纯氧化铟铜含量测量不确定度进行评定。不确定度来源主要包括分析过程中所用天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入不确定度分量。计算出各分量不确定度,通过合成得到测量结果合成不确定度、扩展不确定度及测试结果报告形式。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 高纯氧化铟 不确定度
  • 简介:采用改进微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,实现了对植物油铅、砷定量测定,弥补了微波消解植物油前处理不彻底不足。铅、砷浓度在0~50μg/L范围内具有良好线性关系(r≥0.999),相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.9%,加标回收率为81.0%~109%,检出限分别为1.11μg/kg和0.90μg/kg,能满足现有标准检测要求。

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 植物油
  • 简介:以硝酸和过氧化氢混合溶液为消解溶剂,利用微波消解法制备鲢鱼肌肉样品溶液,再应用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对鲢鱼肌肉中所含矿物元素进行较为全面的定性定量分析。定性结果显示,鲢鱼肌肉中含有19种矿物元素,分别是K、Ti、Al、Ga、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P、Pb、S、Sr、Zn等。定量结果显示,ICP-OES定量分析线性范围宽,可达2个数量级以上;工作曲线线性相关系数在0.999以上;样品测定相对标准偏差(RSD)在0.14%~11.8%;加标回收率测定结果在93.0%~113%;测定结果可为相关应用研究提供参考数据。

  • 标签: 鲢鱼 元素 发射光谱 ICP-OES
  • 简介:试样在800℃马弗炉灼烧除硫,用王水溶解,上清液用原子吸收光谱仪于波长324.7,228.8,283.3,213.8nm处,用空气-乙炔火焰分别测量铜、镉、铅、锌含量。方法适用于直接浸出渣硫渣、硫精矿铜、铅、锌、镉含量测定。测定范围:铜0.025%~0.50%,镉:0.025%~0.50%,铅:0.26%~5%,锌:1.0%~10.00%。

  • 标签: 硫精矿和硫渣 灼烧除硫
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钢Al元素光谱干扰情况,研究了在众多谱线中选出最佳分析谱线通用方法,铝元素只是作为一个例子。配制一系列单一元素光谱干扰研究实验溶液,并在所选分析谱线波长处逐一扫描。通过谱线叠加情况识别谱线干扰情况,排除元素干扰、基体干扰、试剂干扰等,最终确定最佳分析谱线为394.40nm和309.27nm。实验方法相对标准偏差(RSD)为0.23%-13.8%,元素检出限分别为0.0023%(394.40nm)和0.0011%(309.27nm)。各项指标均符合实验要求,可用于铝含量为0.01%-10.0%钢铁材料测定。

  • 标签: 光谱干扰 谱线叠加 ICP-AES
  • 简介:建立了提取和清洗整合成一步超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂9种染料中间体方法。样品基质经分散后,测定组分进入溶液,油脂溶解在正已烷,干扰化合物被分散剂吸附。在振荡、超声和加热协同作用下,9min内快速完成提取,具有高样品处理效率。用离子色谱法测定商业染发剂中间体以确定方法提取效率。方法线性范围为0.2-100mg/L,检出限0.019-0.048mg/L,回收率85.0%-107.0%,相对标准偏差0.30%-3.7%。实验结果表明,方法简单、可靠,适用于大批量样品常规分析。

  • 标签: 超声辅助-固相分散溶液提取法 离子色谱 染料中间体 染发剂
  • 简介:砷是黄金选冶过程中常见元素之一,选冶过程存在在一定程度上影响了黄金等贵金属氰化浸出效果。选冶样品砷含量准确分析可以为黄金选冶提供可靠数据,并且采用一定方法避免选冶过程砷存在影响。采用饱和溴水-硝酸-硝硫混酸强氧化剂处理含氰样品,一方分解氰化物,另一方将各种形式砷氧化为五价离子;再通过加入溴化钠催化剂,用硫酸亚铁将五价砷还原为三价砷,在108℃条件下,通过蒸馏方式将三价砷蒸馏出来,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定砷含量。通过实验得出方法检测限为0.0019%;方法相对标准偏差(RSD)小于2%方法加标回收率为99.8%~101%;通过与溴酸盐滴定法结果对比,结果准确、可靠。

  • 标签: 氰化样品 砷含量 蒸馏 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:采用粉末样品直接压片法,使用自制校准样品在布鲁克S2RANGEREDX光谱仪上通过各种基体干扰校正手段,建立了基夫赛特直接炼铅炉渣Pb,Zn,Cu,Fe,SiO2,CaO测定工作曲线,并考察了样品粒度、制样条件对结果影响以及考核了压片精度和方法准确度。方法简便快捷、精密度高、准确度满足主产工艺指标要求。

  • 标签: 主要组分 基夫赛特直接炼铅炉渣 能量色散X射线荧光光谱法 粉末压片
  • 简介:研究了过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高碳高硅钢样品硅含量分析方法。样品经过氧化钠熔融和盐酸浸取后,以信号稳定性为原则,优化了仪器最佳测定参数,选择了合适分析谱线,实现了电感耦合等离子体发射光谱法对高碳高硅钢硅含量测定。通过实验探讨了钠离子、钢基体元素铁等对硅含量测定干扰情况,测定结果相对标准偏差不大于2%(n=6)。

  • 标签: 高碳高硅钢 过氧化钠 碱熔 ICP-OES
  • 简介:以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接测定含钒尾渣含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素含钒尾渣复杂基体,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式,消除了构成复杂且变化无常样品基体对测定影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法测定结果对照一致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 尾渣 钒渣
  • 简介:研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金微量钆、镧、钕、镨、钐方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法加标回收率在80%~112%,检测结果具有参考价值。

  • 标签: ICP-OES 标准加入法 铝合金 微量 稀土元素