简介:建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品中硫氰酸盐(SCN-)污染物的方法,重点研究了不同形态样品:固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品中的硫氰酸盐的前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品中蛋白质的沉淀和对硫氰酸盐的提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层的弊端,方法在0~5.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数?为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15~0.5μg/g(S/N=3),方法回收率为95.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.6%(n=3)。
简介:以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD〈2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。
简介:研究了ICP-AES测定Ti50Si合金中钛含量的方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样,优化了射频发生器(RF)功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数,通过实验分析了溶液酸度、分析谱线的影响,确定了最佳实验条件。测定了2份Ti50Si样品,相对标准偏差小于0.64%(n-11),与硫酸高铁铵滴定法测定结果一致,证明了方法有较高的准确度和实用性。
简介:采用微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定聚合物中的铅(Pb)和镉(Cd)含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,结果表明,测定中Pb的相对标准偏差为1.8%,Cd的相对标准偏差为0.21%,对标准物质的测定值与标准值基本一致。方法具有效率高、污染小的优点,方法准确,可靠。
简介:采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。
简介:本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1~1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%~114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4~2.3,μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%~109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。