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  • 简介:研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金微量钆、镧、钕、镨、钐方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法加标回收率在80%~112%,检测结果具有参考价值。

  • 标签: ICP-OES 标准加入法 铝合金 微量 稀土元素
  • 简介:在pH=6.0六亚甲基四胺缓冲溶液,Zn(2+)与二甲酚橙形成红色配合物,以试剂空白为参比,在570nm处褪色,在440nm处生色,实验表明在一定范围内△A=A440-A570与Zn(2+)浓度呈线性,建立了双波长分光光度法测定青麻果实Zn(2+)含量方法。最佳实验条件下,Zn(2+)含量在0.1-0.6μg/mL范围内符合Lambert-Bill定律,检出限为1.5×10(-2)μg/mL。结果表明,方法相对标准偏差小于5%,加标回收率为95.0%-96.0%。方法简便快速。

  • 标签: 二甲酚橙 双波长分光光度法 Zn2+ 青麻
  • 简介:研究了在H2SO4介质,锰(VII)能氧化苯胺蓝使其褪色,且褪色程度随锰量变化呈线性关系,据此建立了测定锰光度分析方法。实验测定波长为602nm,锰量在0-100μg/25mL范围内服从朗伯-比尔定律,茶叶中常见金属元素不干扰测定,在用于测定茶叶微量锰时,其相对标准偏差为1.7%~2.9%,回收率为100.8%~103.2%。方法具有操作简便,快速准确,选择性好,所用试剂无毒,不污染环境等优点,应用于茶叶Mn测定获得了满意结果。

  • 标签: 分光光度法 锰(VII) 褪色反应 苯胺蓝 茶叶
  • 简介:用惰性气体保护,卧式电阻炉高温灼烧处理增碳剂样品,在水蒸气环境下,将增碳剂氮还原成氨,在碱性过硫酸钾存在下,用紫外分光光度法测定其中氮含量,可得到较高准确度和精密度,相对标准偏差小于6%,方法简单、快速、成本低,能满足炼钢生产对增碳剂检测要求。

  • 标签: 高温灼烧 紫外分光光度法 增碳剂
  • 简介:应用波长色散X射线荧光光谱法对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢锰元素进行测定。采用经验系数法校正元素间增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1μg/g,线性相关系数大于0.9998。考察了分析方法精密度和准确度,元素测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%。

  • 标签: X射线荧光光谱法 锰元素
  • 简介:建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品硫氰酸盐(SCN-)污染物方法,重点研究了不同形态样品:固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品硫氰酸盐前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品蛋白质沉淀和对硫氰酸盐提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层弊端,方法在0~5.0mg/L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数?为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15~0.5μg/g(S/N=3),方法回收率为95.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.6%(n=3)。

  • 标签: 硫氰酸盐 乳制品 离子色谱 电导检测 前处理 食品安全
  • 简介:建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品铀、钍含量快速分析方法。采用高压粉末制样法,对不同含量放射性样品压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400MPa压力下压制,克服了低压制样弊端,制备样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品铀、钍含量日常分析要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 同时测定 粉末制样
  • 简介:分别研究了采用压片、熔片两种制样方法,用x射线荧光光谱法(XRF)测定了红土镍矿9种元素。压片法重点研究了基体效应校正,经散射线作内标和经验系数法校正后,可准确测定除二氧化硅、氧化镁外7种元素,方法简便、快速;而熔片法着重研究了熔剂和熔样温度选择,经基体效应校正,各分析元素结果准确度完全可与化学法相媲美,其相对标准偏差(RsD)在0.50%-3.00%间。

  • 标签: X射线荧光光谱仪 红土镍矿 粉末压片 熔融片 多元素
  • 简介:自动电位滴定法测定酸液总酸度具有简单、快捷、不受其他元素干扰等优点。用硫代硫酸钠掩蔽铁离子,利用自动电位滴定仪测定冷轧薄板酸洗液总酸度(以盐酸量计)。当电位突变达30mV以上时,仪器自动判定滴定终点。自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液总酸度结果与酸碱中和滴定方法具有较好一致性。相对标准偏差小于0.6%,能够满足生产检验要求。

  • 标签: 电位自动滴定 酸洗液 总酸度
  • 简介:摘要建立了离子色谱阀切换测定己二酸痕量阴离子方法。使用SH-021离子排斥柱将待测痕量阴离子C1-、NO3-、SO4^2-分离出来,再将分离出来离子通过SH-011浓缩柱进行浓缩富集,最后通过阀切换将浓缩柱阴离子使用Na2CO3(2.0mmol/L)带人SH-015离子分离柱中分离后分析。方法灵敏度高,重现性好,回收率在87.5%-112.6%,适用于高纯度试剂痕量阴离子检测。

  • 标签: 离子色谱 阀切换 己二酸 痕量阴离子
  • 简介:以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD〈2%。同时对3个混合配制硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。

  • 标签: 熔融制样 X射线荧光光谱法 硅石
  • 简介:建立了采用X射线荧光光谱法测定液体水玻璃Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、K2O、Na2O、SiO2含量方法。研究了适合直接测定液态水玻璃制样方式、仪器分析参数,确定了工作曲线并录入数据库。对未知样品测定结果与化学法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定结果对比分析,证实了方法具有良好准确度。精密度实验显示,方法相对标准偏差(RSD)在0.38%-14.3%。结果显示方法准确度、精密度完全可以满足对水玻璃主次成分测定要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 液体水玻璃 主次成分
  • 简介:利用火花源直读光谱对阳极铜进行直接快速分析,通过改进原分析程序,增加了氧元素分析通道。可快速准确测定阳礼极铜19种杂质元素,并计算出主铜含量,RSD为0.01%~4.00%,满足了生产控制要求,已应用于阳极铜日常检测工作

  • 标签: 火花源直读光谱 阳极铜
  • 简介:以标准气体参考物质为依据绘制氩校准工作曲线,利用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了准确测定钛铝合金分析方法。通过程序升温法确定钛铝合金氩可以在分析功率为2800W时完全释放。并对比了助熔剂和称样量等分析条件对实验结果影响,结果表明,采用高纯镍篮,钛铝合金氩释放完全。脉冲熔融-飞行时间质谱法测定结果与传统脉冲熔融-热导法测定结果基本一致。

  • 标签: 脉冲熔融 飞行时间质谱法 钛铝合金
  • 简介:建立了用盐酸-氢氟酸作溶剂,使除金红石以外其它钛矿物分解,过滤后残渣经过氧化钠熔融,水提取,沉淀过滤分离大量钠离子及其它元素后,经盐酸溶解,用ICP-AES法测定金红石原矿、矿、尾矿TiO2含量。对测定钛条件及共存元素干扰情况进行了研究,加标回收率为99.88%~101.00%;相对标准偏差为0.86%~7.9%。方法简单快速,易于掌握。测定元素含量范围为0.01%~30%。

  • 标签: 金红石 TIO2 ICP—AES
  • 简介:研究了ICP-AES测定Ti50Si合金钛含量方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样,优化了射频发生器(RF)功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数,通过实验分析了溶液酸度、分析谱线影响,确定了最佳实验条件。测定了2份Ti50Si样品,相对标准偏差小于0.64%(n-11),与硫酸高铁铵滴定法测定结果一致,证明了方法有较高准确度和实用性。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钛硅
  • 简介:采用微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定聚合物铅(Pb)和镉(Cd)含量,并建立了优化样品消解程序和测定方法,结果表明,测定Pb相对标准偏差为1.8%,Cd相对标准偏差为0.21%,对标准物质测定值与标准值基本一致。方法具有效率高、污染小优点,方法准确,可靠。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波消解 塑料
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定TB6钛合金Al、V方法。对试样溶解酸浓度、元素分析谱线选择、样品基体与待测元素间干扰等因素进行了研究。结果表明,Al、V元素加标回收率分别为97.5%-100%、98.4%-102%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%、0.45%,可用于TB6钛合金Al、V含量实际测定。

  • 标签: ICP-AES TB6合金 AL V
  • 简介:采用赶酸电热板消解农产品地土壤重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统电热板消解法缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法不足,方法快速、准确,适合于大批量样品分析。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 土壤
  • 简介:本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制聚合物色谱柱实现多种样品基体痕量阴离子检测。同时开发一种简化单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐三种常见阴离子,检测限达到0.1~1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%~114.6%之间;同时采用自制色谱柱作为前处理柱在同一分析系统实现多种样品基体七种常见痕量阴离子分析,检测限在0.4~2.3,μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%~109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值在线样品前处理技术。

  • 标签: 柱切换 离子色谱 痕量阴离子 复杂基体