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  • 简介:对气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和行业标准SH/T0741-2004汽油中烃族组成测定法(多维气相色谱法)在仪器结构、分析原理、分析过程等方面进行比较,并通过实例用GC-MS验证市售汽油组分,得出采用GC-MS分析汽油组分要比行业标准SH/T0741-2004实用、方便、快捷、准确.

  • 标签: 多维气相色谱 气相色谱-质谱联用仪 汽油烃族组成
  • 简介:研究了以铁为底液,用富燃空气-乙炔火焰原子吸收光谱法间接测定铝的条件.结果表明,在4.0μg/mL铁的溶液中,铝的线性增敏范围为0-0.5μg/mL,相关系数(r)0.9993.用本方法测定复方氢氧化铝片中的铝,RSD(n=6)2.8%,加标回收率96%-104%,结果令人满意.

  • 标签: 火焰原子吸收法 复方氢氧化铝片 富燃性火焰
  • 简介:以硝酸锂(锰)、醋酸锂(锰)、尿素和柠檬酸为原料,利用液相燃烧合成方法研究了两种不同酸根盐体系以及燃料尿素用量和柠檬酸对燃烧合成尖晶石型LiMn2O4的影响,并用氧化还原滴定法测定产物中Mn的平均化合价作为合成产物为LiMn2O4的辅证依据。XRD分析表明,液相燃烧合成可制备得尖晶石型LiMn2O4物质,锂和锰的醋酸盐体系燃烧合成LiMn2O4比硝酸盐体系好,燃料尿素比柠檬酸好;醋酸盐和尿素的燃烧体系可得纯相LiMn2O4产物,硝酸盐和尿素的燃烧体系中含有较多Mn2O3,但随尿素量增多,杂相Mn2O3的含量减少;产物LiMn2O4中Mn的价态为+3.5左右,与LiMn2O4中Mn的标准价态相同。

  • 标签: LIMN2O4 液相燃烧合成 价态 尖晶石 氧化还原滴定法
  • 简介:复杂体系的总氮测试一直是一个测试难点,其原因主要在于多成分体系产生的测定干扰难以直接使用标准测试方法。本文设计并阐述了一种新型测试方法,通过加铬粉的方法还原肥料中的硝态氮为铵态氮,然后采用蒸馏后滴定的方法计算复混肥料中的总氮含量。由于国家标准中采用的蒸馏瓶法已经不能满足批量检测的要求,凯氏定氮法已经得到了广泛的认可,但是由于消解等原因的改变,原有的方法已经不适用于新的仪器测试体系。在反应时间、试剂用量等方面,我们进行多次比对实验。采用优化铬粉法在实际中的应用。实验表面,该方法的应用可以提高测定准确度、加快实验效率。在实验教学自主创新和大学生创新创业设计工作中,该方法明显的提高了效率,提高了教学效果和科研效率。

  • 标签: 复混肥料 总氮 铬粉 检测
  • 简介:该文利用毛细管气相色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量.该方法使用RTX-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)为内标,FID为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035~0.560mg/L,检出限为0.01mg/L,相对标准偏差为0.14%~0.60%,加标回收率为99.8%~103.2%.

  • 标签: 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 毛细管气相色谱法 塑料食品包装材料
  • 简介:[目的]探讨尿微量蛋白的检测对高血压病早期肾损害的诊断价值.[方法]分别对高血压病组与健康对照组做尿微量蛋白mAlb,IgG以及NAG的测定,结果两组作对比.[结果]高血压病组的尿微量蛋白mAlb,IgG,NAG明显高于对照组(P<0.01).[结论]尿微量蛋白联合尿酶测定可作为高血压病早期肾损伤诊断的敏感指标.

  • 标签: 高血压病 肾损害 尿微量蛋白 联合尿酶测定
  • 简介:<正>《测定食物中的能量》是七年级下册的一个探究性实验。通过天平、量筒、温度计等实验器具的使用和数值的读取等能从多方面培养学生的实验技能。在组织实施这个实验的过程中,逐渐摸索了一些经验和创新的做法,使实验更加准确,增加了实验的可行性。

  • 标签: 课堂实效 优化实验 花生种子 探究性实验 实验台 锥形瓶
  • 简介:利用豆渣代料固体发酵灵芝菌丝粉,结果表明菌丝生长势与菌丝培养温度、培养料/糖比密切相关,培养温度在28℃,料/糖比为100:2,菌丝生长势最强;以单位重量菌丝粉含三萜化合物量为目标函数,利用豆渣培养基培养灵芝菌丝体的最佳条件则为料/糖比为100:2;培养温度为24℃;培养时间为菌丝满瓶后12d.每g菌丝粉三萜化合物含量可达2.44mg.灵芝菌丝特有三萜化合物含量可间接反映菌丝粉中纯菌丝含量及灵芝多糖的含量.

  • 标签: 灵芝菌丝粉 三萜化合物 固体发酵 液体发酵 豆渣
  • 简介:本文以分析化学基础实验——混合碱含量的测定为例,通过对实验教学过程的精心设计,目的是探究如何在基础化学实验的课堂教学中,通过教师讲解、学生实验以及共同总结的过程中,获得培养学生C3H3能力的方法与经验,从而激发学生的学习动力,培养学生的创新思维。

  • 标签: C3H3 混合碱含量测定 双指示剂
  • 简介:首次建立了气相色谱法与磁力搅拌器、顶空相结合,测定底泥中CO2的方法。取适量的底泥与磁力搅拌子放在100mL顶空瓶中密封。将顶空瓶放在集热式磁力搅拌器中,打开磁力搅拌系统,转动10min,停止,45℃平衡25min,抽取顶空气体1mL注入气相色谱仪配转化炉和FID检测器进行测定。基质加标回收率:99.71%,线性范围:0.06—8.0%,方法精密度:5.38%,方法检出限:0.08ug/kg。本方法简单、灵敏度高、线性范围宽,值得推广和实践。

  • 标签: 水体沉积物 顶空气相色谱 磁力搅拌
  • 简介:基于醋酸——醋酸钠缓冲容液(pH=4.75)中,痕量钯(Ⅱ)催化次磷酸钠还原孔雀绿褪色反应,建立了痕量钯的催化动力学光度分析新方法.方法的最低检测限为2.273×10-10g/ml,线性范围0.1~0.8μg/25ml,方法应用于模拟试样的测定,结果满意.

  • 标签: 孔雀绿 催化动力学光度法 褪色反应
  • 简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲液(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固相萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动相,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 测定 淤泥 氟喹诺酮类
  • 简介:在溶液酸度PH=5.3-5.5条件下,金精三羧酸与铝生成橙红色络合物,放置4小时后,最大吸收波长在510nm处,测定线性范围是0.012~0.8ug/ml,检出限为1.32×10^-5g/L,本方法用于金属镁中铝量的测定,结果满意.

  • 标签: 金精三羧酸 金属镁 铝量
  • 简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。

  • 标签: 固相萃取 在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱 有机氯农药 党参
  • 简介:以6-甲基-2-(α-羟甲基)-IH-苯并咪唑(MHMBM)作为荧光探针,利用蛋白质对MHMBM荧光增敏作用,建立了测定人血清总蛋白的新方法。结果表明,在中性水溶液中,MHMBM的荧光强度与牛蛋白(BSA)的浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995,检出限2.3μg/mL,线性范围4.6—60.0μg/mL。本方法用于测定两种样品溶液中的总蛋白,RSD(n=6)分别为1.7%和1.3%,回收率95.5%和98.6%。

  • 标签: 6-甲基-2-(α-羟甲基)-IH-苯并咪唑 荧光探针 人血清蛋白质 牛血清白蛋白
  • 简介:建立了顶空气相色谱法测定氨氯地平中间体邻苯二甲酰亚胺氨氯地平(PhthaloylAmlodipine)中残留苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的方法.实验结果表明:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯均在0.1-64μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9994、0.9987、0.9993和0.9995;加标回收率和相对标准偏差分别在96.2%-103.7%和2.7%-3.4%之间.本法操作简便,结果准确,是测定药物中间体中残留有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的有效方法.

  • 标签: 顶空气相色谱 邻苯二甲酰亚胺氨氯地平 苯及其同系物
  • 简介:采用高效液相色谱法测定针叶樱桃提取物中VB1和VB2的含量,优化样品制备方法及HPLC色谱条件,并将该方法用于针叶樱桃提取物中VB1和VB2的含量测定。方法:采用HPLC法,色谱柱DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,进样体积20μL,流速1.0mL/min,检测波长280nm,流动相组成为乙腈和5mol/L庚烷磺酸钠溶液,采用梯度洗脱模式。方法学考察表明,VB1和VB2分别在0.089μg/mL-0.89μg/mL和0.086μg/mL-0.86μg/mL范围内线性关系良好,方法的精密度和重复性均符合要求,平均回收率为99.5%~101.1%。该方法操作简单,能够用于针叶樱桃提取物中VB1和VB2的含量测定

  • 标签: 针叶樱桃提取物 VB1 VB2 高效液相色谱
  • 简介:采用等吸收双波长法,以meso-四(4-三甲铵基苯基)卟啉为试剂同时测定了混合物组分中的锌与镉.实验中用铅溶液掩蔽了过量有干扰的试剂光谱带,获得了满意结果.相应的摩尔吸光系数△εZn=6.54×105及△εCd=4.27×105L·mol(-1)·cm(-1).

  • 标签: 双波长分光光度法 锌与镉的测定 meso-四(4-三甲铵基苯基)卟啉
  • 简介:利用高效液相色谱分离,四级杆串联飞行时间串联质谱(LC—Q—TOF)鉴定鸡蛋及制品中氟虫腈结构并进行含量测定.经过大量试验,确定用0.1%甲酸乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,浓缩,流动相定容.采用HypersilGOLDC18色谱柱,流动相为甲醇+水,0.2mL/min梯度洗脱,电喷雾离子源(ES1)负离子模式检测.在0.002~0.050mg/kg范围内,标准曲线回归方程为Y=2.94E+03X+4.67E+03,相关系数为0.998.最低检测限为0.4ug/kg,回收率在65%~108%之间.此法能够对鸡蛋及制品中氟虫腈进行准确结构鉴定与含量测定操作简便、快速、灵敏、准确.

  • 标签: 高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪 鸡蛋及制品 氟虫腈 结构鉴定 测定