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  • 简介:目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的相色谱一质谱(Gc—Ms)检测方法。方法样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC—MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg/L,其他64种除草剂在10~1000灿g/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02—2.2μg/kg,定量限为0.1~7.4μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1%~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%。对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0μg/kg。结论该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。

  • 标签: 气相色谱-质谱(GC—MS) 农药残留 蔬菜 除草剂
  • 简介:研究了顶空固相微萃取-相色谱(HS-SPME-GC)法检测非木材植物纤维原料蒸煮黑液中的甲醇含量,优化了顶空固相微萃取的萃取条件及相色谱的检测条件。结果表明:在液平衡温度60℃,液平衡时间30min,萃取时间11min,解吸温度280℃,解吸时间5min的条件下检测结果最佳。

  • 标签: 黑液 顶空固相微萃取 气相色谱 甲醇
  • 简介:近年来,利用相色谱-嗅觉测量法(GC-O)分析不同酒精饮料气味中单独组分的感官活性,以及气味与这些产物中挥发性化学组分相关性的研究有所加强。CG-O技术是一种基于色谱柱洗出液感官评价的技术。由于该仪器配有特殊附件,即所谓的嗅觉端口,使得定性和定量气味评价成为可能。嗅觉测量谱图形式取决于被分析物的分离程序和实验中所采用的定量方法。本文讨论比较了目前酒精饮料中最常用的几种样品预处理方法,包括溶剂法和非溶剂法,还讨论了几种定量方法,如检测频数法、稀释到检测闽值法和直接强度方法。研究重点主要集中在酒精饮料分析和质量评价中采用的分析技术。文中列举了许多研究样品,旨在确定挥发性化合物组分、含量以及产品(啤酒、葡萄酒和烈性酒精饮料)感官特性间的关系,同时比较和鉴别不同酒精饮料中的主要香味化合物及有害气味物质。

  • 标签: 气相色谱-嗅觉测量法 酒精饮料 气味 挥发性化合物
  • 简介:目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷(ECH)的液相微萃取-相色谱-质谱联用(LPME-GC-MS)分析方法。方法通过溶剂棒液相微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,相色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36~7.30μg/ml(r2=0.999)。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

  • 标签: 环氧氯丙烷 液相微萃取 袋泡茶 气相色谱-质谱 食品污染物 食品安全
  • 简介:为从小分子角度了解蝎子发挥营养及药用功效的物质基础,采用甲基叔丁基醚-甲醇-水体系提取样品,分别通过提取溶剂体系的上层有机相富集全蝎中的疏水化合物,下层水相提取极性小分子。提取物经相色谱-质谱分析,在非极性组分中检测到30种脂肪酸,70%以上为不饱和脂肪酸;在其极性组分中检测到氨基酸类、有机酸类及糖类等化合物,以氨基酸类化合物为主,占总极性化合物50%以上。这些具有多种生物活性及营养价值的不饱和脂肪酸、氨基酸可能是全蝎发挥药效及食疗作用的物质基础。与文献报道全蝎中脂肪酸组成以饱和脂肪酸为主不同,检测到的脂肪酸主要是油酸和cis-9,cis-12-亚油酸,其次为棕榈酸和硬脂酸。在全蝎中发现的游离氨基酸共有13种蛋白质氨基酸和3种非蛋白质氨基酸,包括7种必需氨基酸(赖氨酸除外)和6种药效氨基酸。该工作为进一步研究全蝎的药用及食用价值提供了物质基础。

  • 标签: 蝎子 脂肪酸 氨基酸 气相色谱-质谱联用 样品处理
  • 简介:建立海产品中34种多氯联苯和76种农药相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50min流出液,在线浓缩。用相色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行质谱检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。

  • 标签: 凝胶渗透色谱 气相串联质谱 海产品 多氯联苯 农药
  • 简介:近年来聚氯乙烯树脂作为食品包装材料在国内的应用日趋广泛。其主要毒性来自于残留的氯乙烯单体。然而对氯乙烯合成时的副产物1.1一二氯乙烷尚未引起人们的重视。世界卫生组织规定未经研磨的原粮中1.2一二氯乙烷的限量为50PPm。而1.1—二氯乙烷的急性毒性和1.2一二氯乙烷类同。为了保障消费者的身体健康,有必要对聚氯乙烯树脂中1.1一二氯乙烷的残留量进行调查,并制定允许限量。因此需要建立一个

  • 标签: 聚氯乙烯树脂 氯乙烯单体 食品包装 急性毒性 气相色谱法 副产物
  • 简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 膳食样品 违法添加物
  • 简介:相色谱─质谱分析检测表明:苇浆CEH漂白的氯化段和碱处理段废液中均含有氯代酚和氯代愈创木酚,氯化段废液中的氯代酚相对含量高于氯代愈创木酚,碱处理段废液中两类氯代酚类化合物的相对含量接近。次氯酸盐漂白段废液中的氯代酚类化合物含量极少。经过载体吸附法固定的白腐菌处理之后,苇浆CEH漂白混合废液中的氯代酚类化合物含量大为降低。

  • 标签: 白腐菌 漂白废液 氯代酚类化合物 气相色谱─质谱分析
  • 简介:相色谱—质谱分析检测表明:苇辈CEH漂白的氯化段和碱处理段废液中均含有氯代酚和氯代愈创木酚,氯化段废液中的氯代酚相对含量高于氯代愈创木酚,碱处理段废液中两类氯代酚类化合物的相对含量接近。次氯酸盐漂白段废液中的氯代酚类化合物含量极少。经过载体吸附法固定的白腐菌处理之后,苇辈CEH漂白混合废液中的氯代酚类化合物含量大为降低。

  • 标签: 氯代酚 废液 白腐菌 酚类化合物 吸附法 碱处理
  • 简介:建立了相色谱法测定食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)中的N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮的检测方法,样品采用丙酮提取,相色谱仪-氮磷检测器检测,内标法定量,浓度在0.1~3.2μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,方法的定量限为1mg/kg,加标回收率为102.0%~106.1%,变异系数2.44%~5.26%,同时本方法也为相色谱法的建立与开发,提供了帮助。

  • 标签: 聚乙烯聚吡咯烷酮 N N’-二乙烯基 咪唑啉酮 气相色谱法 NPD检测器