简介：摘 要：目的：采用高效液相色谱 － 串联质谱法 (HPLC － MS/MS)建立了一种快速检测土壤中麦穗宁残留的分析方法。方法：试样通过乙腈溶剂提取后进行盐析，再利用固相萃取技术做预处理净化、过 0.29μm 有机滤膜，固定相采用 Sepax C18-H（ 2.1mm * 150mm， 3.0- μm）色谱柱，流动相主要以甲醇 － 0.2% 甲酸水的混合溶液进行梯度洗脱，通过串联质谱法测定和外标法进行定量分析。结果：麦穗宁杀菌剂的浓度在 0.10～ 1.00μg/ml 之间线性良好 (R2 > 0.9967)，标品添加回收率和相对标准偏差分别在 90.7%～ 101.6%和 0.4%～ 1.7%之间，其检出限和定量限分别为 0.13和 0.45μg/kg (RSD < 2% )。结论：该方法能满足土壤中麦穗宁杀菌剂残留量的测定，具有试样前处理简单、高灵敏度、高效等优点。 关键词： HPLC-MS/MS；土壤；麦穗宁；残留

简介：摘 要：通过对实际工作中收集的涉毒人员头发进行分析，从灵敏度、准确度、假阳性及抗体干扰等方面比较时间分辨荧光法和LC-MS/MS法在实际工作中的应用及结果讨论。综合结果表明，液相色谱串联质谱法具有更高的灵敏度，可以满足公安部规定的阈值要求，快检设备灵敏度高但准确性不好，抗体干扰，结构类似物质会导致假阳性存在。

简介：摘要目的探讨用液相色谱质谱技术（LC/MS/MS）检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测（MRM）分析模式检测干血斑标本（DBS）中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione，4-A)和皮质醇（cortisol）等类固醇激素谱，进行定量分析。观察样品定量检测限（LOQ）、变异系数和回收率等指标，分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法，皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性，线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5～10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度，线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测，灵敏度和特异性较高，有开展二线筛查的可行性。

简介：

简介：目的为了更好满足临床检测要求，进行了血浆中对乙酰氨基酚及咖啡因的LC—MS／MS定量方法学研究。方法本研究样品分析所用LC—MS／MS系统由WATERS-2690，SymmetryC183．5μm、4．6mm（ID）x100mm（L）色谱柱、API-3000构成。LC接口采用电喷雾离子源，质谱扫描方式为多反应监测（MRM），对下面离子进行正离子扫描：咖啡因m／z194．9-138．0，

简介：目的评定超高液相色谱．串联质谱法（UPLC-MS／MS）测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源，根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度（6．16ng/mL）、中浓度（97．94ng/mL）和高浓度（398．02ng/mL）26-OH-PD的扩展不确定度分别为1．44、6．97、22．05ng／mL（P=95％，k=2）。结论UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入，中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS／MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究，能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。

简介：摘要：目的：建立一种毛发中Δ9-四氢大麻酚的的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法。方法：洗涤后的毛发通过1mL4%的氢氧化钠溶液水解，在PH3～4条件下，用2mL氯仿：异丙醇（9:1）提取两次，合并两次提取液，于60℃空气流下吹干。残留物用100μL甲醇溶解，采用LC-MS/MS多反应监测模式对Δ9-四氢大麻酚进行定性定量分析。结果：该方法对毛发中Δ9-四氢大麻酚的线性范围为0.05~5.0ng/mg（r=0.997），检出限和定量限皆为0.05ng/mg，日内精密度和日间精密度分别为4.53%~11.2%、4.23%~10.2%，准确度为90.5%~96.4%。结论：建立的碱消化-液-液提取LC-MS/MS检测方法操作简单，经济实用，成本较低，不需要借助其他特殊的装置就能完成，适用于毛发样品中Δ9-四氢大麻酚的定性定量检测分析。

简介：摘 要：本文构建多种OPEs液液萃取与GC-MS/MS结合方法，同时选择内标法开展定量处理。本方法提取溶剂选择乙酸乙酯，基于优化条件，其定量限在0.1ug/kg—1.4ug/kg范围内，检出限在0.031ug/kg—0.4ug/kg范围内。该方法精准、快速、简便，在酒中OPEs检测方面具有良好适用性。

简介：摘要目的分析脓毒症患者和健康对照者血清脂质组学变化，寻求差异脂质代谢物，初步揭示脓毒症发生过程中的脂质组学变化。方法采用前瞻性观察性研究方法，采集2019年9月至2020年4月在山西白求恩医院重症监护病房（ICU）明确诊断为脓毒症的30例患者及同期年龄匹配的30例健康体检者的上肢浅静脉晨血血样。采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术进行血清脂质代谢产物分析，并对质控样本进行基峰图（BPC）分析，验证实验的重复性；运用Student-t检验和差异倍数（FC）分析筛选差异脂质代谢物，判断其表达变化趋势；运用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）观察两组样本整体分布情况，评价模型准确性，并结合变量权重值（VIP）选取差异显著的脂质代谢物；最后利用Metabo Analyst平台开展脂质代谢通路分析。结果BPC结果显示实验重复性好，实验数据可靠。PCA模型主要参数模型解释率R2X＝0.511，表示模型可靠；OPLS-DA模型主要参数模型解释率R2Y＝0.954，预测能力Q2＝0.913，亦表明模型稳定可靠。以FC>2.0或FC<0.5、P<0.05为基础，结合VIP>1，共筛选得到72个差异脂质代谢物，结合Metabo Analyst 5.0平台数据库比对结果，指认出24个可识别的差异脂质代谢物，其中磷脂酰乙醇胺（PE）8个，溶血磷脂酰胆碱（LPC）7个，磷脂酰胆碱（PC）6个，溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）2个，磷脂酰丝氨酸（PS）1个。与健康对照者相比，脓毒症患者大部分脂质分子表达下调，包括PC、LPC、LPE和部分PE，而部分PE和PS则表达上调，主要与甘油磷脂中的PE（18∶0p/20∶4）、PC（16∶0/16∶0）和LPC（18∶1）代谢通路密切相关。结论脓毒症患者与健康对照者脂质代谢差异显著，差异脂质分子PE（18∶0p/20∶4）、PC（16∶0/16∶0）、LPC（18∶1）可能是脓毒症干预和预测的重要靶点。

简介：摘要：建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术结合UPLC-TQS法快速测定动物源性食品多种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUETM净化管净化，上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用色谱柱进行分离，以甲醇5mmol/L醋酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。结果表明：目标物在1~50μg/kg的空白添加浓度范围内均有良好线性关系，相关系数r≥0.99；样品中多种药物的检出限(LOD)均为0.5μg/kg，定量限(LQD)均为1.0μg/kg；在5~20μg/kg的添加水平范围内平均回收率为75.8%~93.2%，(RSD)为3.1%~13.2%。该方法具备快速、简便、准确性高、用性强等特点，适合动物源性食品中多类药物残留的定性定量检测。

简介：目的研究甲磺酸桂哌齐特在人尿中的主要代谢产物。方法选择健康受试者12名,连续5d单剂量静脉滴注甲磺酸桂哌齐特250mg,分段收集0~24h尿样,经蛋白沉淀纯化后,直接采用液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对尿样进行测定。结果在尿样中鉴定出5个主要代谢物,分别为3-O-去甲基-桂哌齐特-葡萄糖醛酸化物（M1）、3-O-去甲基-桂哌齐特-磺酸化物（M2）、桂哌齐特-吡咯烷衍生物（M3）、桂哌齐特-吡咯烷羧基化物（M4）和3-O-去甲基-桂哌齐特（M5）。结论该方法灵敏、选择性高,为深入研究甲磺酸桂哌齐特在人体内的代谢规律提供了可靠的方法。

简介：目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离（ESI）-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测（MRM）模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01～0.5ng/mL（ESI＋）和10ng/mL（ESI-）;相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%～116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。

简介：应用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEHHIUJC（2.1＊100mm,1.7μm）色谱柱进行分离,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式进行检测,6种毒品及代谢物在5-500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性（R2=0.998）,回收率为91.04%-115.81%,定量检出限为0.1-1ng/mL.此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1-10ng/mL.

简介：摘要目的探讨LC-MS/MS法对人血浆中的西格列汀浓度进行测定及药物动学研究。方法选取人血浆样品，使用乙酸乙酯进行提取，再选用ZORBAXEclipseXDBC18色谱柱，以乙腈-10mmol/L的醋酸铵溶液作为流动相，流动相的流速设置为0.30mL/min，使用电喷雾离子化源与正离子方式监测多反应监测扫描方式，并进行定量分析。结果血浆中西格列汀批内、批间的精密度＜15%，准确度为93.1%～105.4%。结论LC-MS/MS法能够快速、准确的测定人血浆中的西格列汀浓度，值得在西格列汀的浓度检测及药物动力学研究中应用。

简介：摘要：本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后，经乙腈-水流动相体系洗脱，C18色谱柱分析后，利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素，可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。

简介：摘要：目的：建立液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定人血浆中吉非替尼和伊马替尼浓度的方法，并应用于临床进行药代动力学研究。方法:以苯海拉明为内标，50 L血浆经叔丁基甲醚进行液液萃取、离心后取上清液氮气吹干，最后通过流动相复溶进样分析；采用菲罗门Gemini C18色谱柱（规格3 μm，50*4.6 mm）；流动相为（0.1%甲酸）2 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈；梯度洗脱；流速为0.6 mL·min-1；离子源为电喷雾离子源（ESI）；检测方式：正离子检测；扫描方式为多反应监测（MRM）；定量分析离子对分别为m/z447.1100.0(吉非替尼)，m/z494.3217.4(伊马替尼)和m/z 256.0167.2(苯海拉明)。结果：血浆中吉非替尼和伊马替尼的药物浓度在0.05~5μmol·L-1范围内线性良好，最低定量限均为0.05 μmol·L-1，吉非替尼和伊马替尼药物测定的日内精密度和日间精密度RSD

简介：【摘要】目的：分析HPLC-MS/MS法检测中药制剂中三种非法添加化学药品；方法：使用高效液相色谱法（包括DAD检测器）和SHISEIDO C18色谱柱初筛并测定目标物含量，再通过液质联用方法进行目标物结构确认。实验中使用Dikma SpursilC18色谱柱，以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。结果：非法添加物曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦在浓度0.005～0.2 mg/ml范围内，峰面积与浓度呈线性关系，平均回收率为98.3％、98.8％、99.1％，RSD均≤1.0％（n=62）。结论：采用HPLC-MS/MS法检测中药制剂中的曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦等三种非法添加物是一种有效且可靠的分析方法。

简介：根据有关ICP侵权的立法和判例,对ICP侵权所涉及的ICP的法律地位、ICP侵权行为的表现形式、ICP侵权的法律责任的归责原则和承担方式等问题进行了探讨和分析,并对完善我国ICP授权立法提出了几点思考建议.

简介：摘要本文所采用iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪对铝合金中铁、硅、铜、锰，锌的测定进行了研究和探讨。充分对试样中元素的分析谱线，仪器分析参数，准确度和精密度进行了研究，最终确定了最佳实验条件。相对标准偏差不大于4.40%。该方法具有良好的精密度和准确度，操作简单、快捷。经过对照分折结果比较满意。

简介：摘要：电感耦合等离子体原子发射光谱技术(ICP—AES) 一直是材料领域中最为常用的元素测定和分析的手段。ICP～AES分析法具有检出限低、灵敏度高、稳定性好、可多元素同时分析、基体效应干扰小等优点，因此被广泛应用于冶金分析、地质分析、环境科学、半导体的研发和生命科学等领域，特别是在冶金分析领域，ICP—AES做出了重要贡献。我国每年从国外进口了数百台包括直读光谱、ICP光谱在内的原子发射光谱仪器，在冶金分析方面取得了不小的突破，制造了大量高性能的合金材料。