简介:建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V(乙腈):V(丙酮):V(水)=16:2:2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数(r)≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间(n=5)。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。
简介:砷是一种至癌至畸的有毒元素.砷在水生生物体内有很强的浓集能力,可浓缩水体中的砷高达3300倍,所以对水体中砷含量的控制应十分严格,渔业水质标准中规定最高浓度限量为0.05mg/L.以往水体中砷含量的测定采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法和砷斑法,前种方法操作烦琐,而后者检测限高.目前还有采用氢化物-原子吸收法,但该法所需仪器复杂、昂贵,不宜普遍采用.本文采用了装有气动进样装置的原子荧光分光光度法,以KBH4为还原剂,在酸性介质中测定环境水样中的砷,并进行了有关测定条件的实验和研究.此法检测限为0.1ug/L,平均标准偏差为3.6%,回收率为96%-108%.通过标准样品及实际监测表明,本法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合环境水样中痕量砷的分析测试.
简介:丁香为桃金娘科植物丁香(EugeniacaryophllataThunb)的干燥花蕾,别名雄丁香、公丁香。丁香常绿乔木,当花蕾由绿色转红时采摘,晒干。丁香叶为木犀科丁香属植物紫丁香、朝鲜丁香或洋丁香的干燥叶。近年来国内外对丁香叶的研究进展表明丁香叶中主要含有有机酸类、苷类、挥发油等有效成分,并且具有良好的抗菌、抗病毒、抗炎以及增强机体的体液免疫功能等药理作用。丁香已广泛用于食品、调味剂、香水制造业,但丁香花蕾、叶子和植皮真正应用于兽药、饲料和添加剂的并不多见。因此,丁香叶的药用价值值得进一步研制、开发和利用,以充分利用国内外丁香的药用新资源和新部位。
简介:本文采用萝卜子叶扩张法,萝卜、小麦和黄瓜的幼苗生长法,分别对原竹醋液和中和竹醋液进行室内生物活性筛选试验。结果表明:(1)低浓度(<500mg/L),具有植物生长调节剂功效,其功能与2,4-D类、激素类除草剂相似;高浓度竹醋液(2000~5000mg/L)抑制作物生长,具有除草剂活性;也与植物生长调节剂GA3和6-BA具有相似的功效;(2)中和竹醋液的效果明显高于原竹醋液;(3)几种筛选指示物的敏感性从高到低的顺序为:萝卜子叶>黄瓜根茎长>萝卜根茎长>小麦根茎长,其中对于黄瓜、萝卜和小麦,根长敏感性均高于茎长。对原竹醋液和中和竹醋液在苹果、柑橘、草莓等作物上进行应用试验。表明:竹醋液不仅显著地提高农林作物的产量;具有明显改善叶片质量,延长叶片寿命,提高果实硬度从而改善果实的储藏品质,改善果品的内在品质和外观品质等功能;在调节果实成熟期减少锈斑面积、落叶、落果和病害等方面均有显著作用。
简介:建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限(LOD)为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差(RSD)在6.7%-9.2%(n=5)之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。
简介:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用AcquityUPLC??BEHC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%(n=5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。
简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC,MS/MS)建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法,并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取,硅胶柱净化,UPLC—MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.002~1mg/L质量浓度范围内,乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9989。该方法的最小检出量为6.0×10^-6μg,乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0.002mg/kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0.002-1mg/kg时,平均回收率为87.3%~98.4%,相对标准偏差在5.5%-8.6%之间。消解动态试验表明,乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程,在柑桔和土壤中的半衰期分别为5.6—7.6d和5.3~8.6d。
简介:西洋参中主要有效化学成分是皂苷类化合物对西洋参皂苷成分分析是药材质量控制的关键。高效液相色谱技术以其高效的分离效率在中药材分析中占据重要位置,高效液相色谱与质谱联用技术将色谱的高效分离与质谱的高灵敏度、高分辨率和快速结构鉴定性能相结合,在皂苷类化合物的定性定量分析、指纹图谱建立、皂苷的转化分析等多方面应用,并且在中药分析领域应用愈加广泛。
简介:采用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(ChiralpakIA柱)和涂敷型手性固定相(ChiralpakAD—H柱)对6个O,O’-二烷基-α-(氟代苯乙基)氨基-3,4,5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究,在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下,6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离,AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时,不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明,在10—40℃范围内随着温度的降低,化合物的分离因子、分离度均增大,在乙醇体积分数为5%-15%范围内,随乙醇浓度的降低,化合物的分离度增大,分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。
简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。