简介:将1g尿素水溶液样品置于烘箱105℃下浓缩,在1100℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al237.312nm、Ca393.366nm、Cr267.716nm、Cu324.754nm、Fe238.204nm、Mg279.553nm、Ni231.604nm、Zn213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌8种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌的线性范围在0.02-2μg/mL时,校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法中各元素的检出限为0.001-0.010μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8种杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%-108%。方法可一次性完成对多种元素的测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。
简介:Tris)(η5-cyclopentadienyl-μ-carbonyl-iron)-μ3-nitrosylclusterwasobtainedfromthereactionofcyclopentadienyldicarbonylirondimerwithnitrogenmonoxideinxylene.Theclusterwascharacterizedbyelementalanalyses,IR,MSand1HNMR.Thecrystalstructureof[(η5-C5H5)(μ-CO)Fe]3(μ3-NO).C4H8OwasdeterminedbyX-raydiffractionanalysis.ItcrystallizesintheorthorhombicspacegroupPnma,a=9.053(2),6=10.545(2),c=22.525(4)A,V=2150.3(7)A3,Z=4,Dc=1.68g.cm-3;structuresolutionandrefinementbasedon1141reflectionswithI>3.0(I)(MoKa,A=0.71073A)convergedatR=0.0540.Theinfraredabsorptionbandat1325cm-1oftheμ3-NOinthecluster,whichisredshifted,showsthatμ3-NOisactivated.
简介:8,8′-Dibromo-6,6′,7,7′-tetramethoxy-5,5′-diisopropyl-3,3′-oxydimethylenedinaphtho[2,1-b:2′,1′-d]furan,C32H30Br2O;M.W.=670;triclinic;spacegroupP1;a=8.896(2),b=10.216(1),c=10.423(1)A,α=108.48(1),β=119.36(1),γ=99.26(1);V=723.5A3;Z=1,Dcal.=1.479g.cm-3.MoKα=28.11cm-1,F(000)=326,T=293K.Thestructurewassolvedbydirectmethodandfull-matrixleast-squaresrefinementconvergedatR=0.034for2377observedreflections.Theoxygenatominseven-memberedringexistsinadisorderedarrangement.Bothbisnaphthaleneandoxygen-containingfive-memberedringhaveplanarconformationswithdihedralangle6°,showingmarkedaromaticfeature.
简介:Thetetranuclearalkyltin(Ⅳ)compounds{[R2Sn(C9H8N3O3)O]SnR3}2[R=n-Bu(1),4-CNC6H4CH2(2),C6H5CH2(3),4-ClC6H4CH2(4)]werepreparedbythereactionofSchiffbaseligandpyruvicacidisonicotinylhydrazonewith(R3Sn)2Ointhecorrespondingmolarratioof1:1.Allcompoundshavebeencharacterizedbyelementalanalysis,IRand^1HNMRspectra.Thecrystalstructureofcompound1wasdeterminedbyX-raysinglecrystaldiffractionalanalysis.Thiscompoundexhibitsadimericstructurecontainingdistannoxaneunitswithtwotypesofthetinatoms.Forthefirsttinatom,itappearstobeseven-coordinatedwithadistortedpentagonalbipyramidgeometry,andtheotherisfive-coordinatedwithadistortedtrigonalbipyramidalgeometry.Themoleculesarepackedintheunitcellintwo-dimensionalnetworkstructurethroughaninteractionbetweentheNatomsofthepyridineandthetinatomsofanadjacentmolecule.
简介:目的:基于支持向量机回归(SVR)模型在非线时间序列的预测能力及经验模态分解(EMD)方法在处理非线性非平稳性的优势,提出一种复合自回归经验模态分解支持向量机回归(AR-EMDSVR)模型,提高非线性非平稳船舶运动极短期预报精度。创新点:1.研究非线性非平稳船舶运动的极短期预报问题,提出一种复合的预报方法;2.基于不同层次的预报模型和模型试验数据,分析非线性非平稳性对极短期预报精度的影响。方法:1.在SVR模型中引入基于自回归(AR)预报端点延拓的EMD方法,形成复合的AR-EMDSVR预报模型;2.基于集装箱船模水池试验运动数据将AR-EMD-SVR模型与AR、SVR和EMD-AR三种模型进行比较,分析非线性非平稳性对极短期预报的影响以及不同模型的预报性能。结论:1.AR-EMD方法能够有效的克服非平稳对极短期预报模型(AR和SVR)在精度上所带来的不良影响;2.基于船模试验数据的预报结果表明:相较于AR、SVR和EMD-AR三种预报模型,基于AR-EMD-SVR模型的非线性非平稳船舶运动极短期预报结果具有更高的精度。
简介:通过水热法合成了一维链状的磷钼氧酸盐(DETA)。NaNa(H5P4Mo6O31)2]·8H2O(DETA—Diethylenetriamine),采用x-射线单品衍射结构分析,元素分析和红外光谱等表征.该磷钼氧酸盐属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数a=1.2434(3)nm,6—1.2610(3)nm,c=1.3079(3)nm,a=85.418(3)°,β=73.399(2)°),γ=82.175(3)°,V=1.9450(8)Elm。,F(000)=1462,Z=:=2.标题化合物的结构是由Na(H5P4Mo6O31)2簇单元,二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子组成.另外,Na(H5P4Mo6O31)2簇由钠离子连接形成了一维的链结构.一维链结构又由于二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子形成的氢键进一步连接三维超分子结构.用标题化合物修饰的碳糊电极(APM—CPE)对AA氧化有很好的电催化活性.
简介:研究目的:研究新型磁性回热填料Gd2O2S对液氦温区高频脉管制冷机多级回热器损失特性的影响。创新要点:确定了不同回热填料以及运行参数(频率、平均压力)下液氦温区多级脉管制冷机的制冷温度和各级预冷量,进一步明确了4K高频回热损失机理。研究方法:采用理论研究与实验验证相结合的方法,基于一台两级G-M型低频脉管制冷机预冷的单极斯特林型高频脉管制冷机,研究多级回热器在高频以及4K温区下的损失特性。选取新型回热填料Gd2O2S替代部分回热填料HoCu2,比较回热器采用两种填料时在不吲运行频率及平均压力下的冷端制冷温度(图10)、各级预冷量和预冷温度(图1112)。重要结论:采用孔隙率较小的新型磁性回热填料Gd2O2S可显著改善第一级回热器内压力波与质量流的相位关系,从而减小该级回热损失。减小平均压力可以降低制冷机无负荷制冷温度并减小第二级预冷量,但制冷工质氦的体积比热容会急剧增大,从而使低温级回热器的换热对频率非常敏感。此外,频率对高温级回热器的回热特性影响不明显。该方法可以为三级斯特林型4K多级脉管制冷机提供设计依据。
简介:标题化合物(C30H35N3)以4-甲基苯甲醛、环十二酮和3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺,在三氟乙酸和醋酸的作用下,经微波辐射合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21/c,相对分子质量Mr=437.61,晶胞参数a=1.08926(11)nm,b=2.1927(2)nm,c=1.04954(14)nm,V=2.4641(5)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.180g/m3,吸收系数μ=0.069mm-1,单胞中电子的数目F(000)=944.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0468,ωR=0.0905.在晶体结构中新形成的吡啶环为共平面结构.