简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。
简介:与植物提取法和化学合成法相比,利用微生物发酵产类胡萝卜素具有很大的优势.本实验以锁掷酵母(Sporidiololuspararoseus)为研究对象.在前期7L发酵罐培养的基础上,对其在30L发酵罐中的发酵工艺条件进行了研究.本实验比较了不同配比的补糖方式、硫酸铵添加方式及通气速率对生物量和类胡萝卜素的影响.确定最适的产类胡萝卜素工艺条件:维持葡萄糖最终浓度为120g/L,初始培养基加入20.83%的葡萄糖,在12h~40h、40h~72h分别补加66.67%、12.50%的葡萄糖;维持硫酸铵最终浓度为5g/L,初始培养基加入40%的硫酸铵,在12h~24h、24h~36h、36h~48h分别均补加20%的硫酸铵;通气量在0h~12h、12h~~40h、40h~72h分别控制在1.0L/min、2.0L/min、2.0L/min.在此条件下,培养72h,其菌体干重达54.60g/L,总类胡萝卜素含量为33.20mg/L.
简介:应用拉曼光谱研究了硫酸盐制浆过程的脱木素反应动力学。鉴于木素在拉曼光谱中的分子特征峰出现在-1600cm^-1和-1657cm^-1位置,而这两个峰的高度可代表浆中木素的残余量。据此,脱木素动力学的参数。比如反应速率常数K和反应活化能Ea可以被得出。对一个等温连续硫酸盐制浆过程的研究发现,常规分析脱木素反应只有一段,但用分子理论研究则分成两段,第一段的反应速率常数K和反应活化能Ea都大于第二段。数据还显示,木素的苯环结构(-1600cm^-1)解聚或碎裂的速率在两个脱木素阶段都较快,而木素支链结构上的碎裂(-1657cm^-1)在第一阶段似乎与苯环结构碎裂相等,但在第二阶段明显减慢了约55%。这说明脱木素反应的主要特征是木素苯环结构的解聚或碎裂。由于化学方法得出的脱木素反应速度常数和活化能都在拉曼光谱得出的动力学参数范围内,这说明了两种方法的吻合,同时也证明了拉曼光谱方法即可以包含常规方法的数据又可以揭示脱木素反应的分子信息。
简介:玉米浆是玉米粒用亚硫酸浸泡提取玉米淀粉后的副产物,主要成分为玉米可溶性蛋白及其降解物(如肽类、各种氨基酸等),另外还含有乳酸、可溶性糖类等营养成分,可作为发酵工业的原料。由于未处理玉米浆中含有多种金属离子,某些金属离子可能会对微生物的发酵过程产生不利影响,一定程度上限制了其在发酵生产上的应用。本研究采用Na2CO3对玉米浆进行预处理,离心去除沉淀后作为三孢布拉氏霉(Blakesleatrispora)的发酵原料。研究发现当100mL玉米浆中添加1.17gNa2CO3时,β-胡萝卜素产量达到最大,比未处理玉米浆提高20.67%。采用响应面法对三孢布拉氏霉液体发酵培养基进行了优化,经分析得到β-胡萝卜素产量最大时培养基中显著性因素含量为:葡萄糖8.70%、KH:P0。0.51%,β-胡萝卜素产量可达到84.76mg/L,比优化前提高了29.93%。
简介:目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.
简介:研究了乙酸-乙酸钠缓冲体系对杨木木片进行预水解过程中半纤维素的溶出规律。结果表明,缓冲溶液浓度(50-150mmol/L)对半纤维素溶出的影响较小,而体系pH值(3.0-4.2)影响显著。随着预水解体系pH值的降低,水解液中总糖和单糖含量逐渐增加,pH值为3.4时低聚糖含量达最大值。与以水为介质的热水预水解相比,乙酸-乙酸钠缓冲体系可促进半纤维素溶出,抑制糖类物质(尤其是单糖)的进一步降解,可获得更多的低聚糖和单糖。在缓冲溶液浓度100mmol/L、pH值3.4的优化条件下,乙酸-乙酸钠缓冲体系预水解液中低聚糖和单糖含量分别为6.47g/L和2.47g/L,降解产物乙酸和糠醛的含量分别比热水预水解减少了46%和47%。
简介:研究了同时含有咪唑基和羧基两种官能团的球形纤维素螯合吸附剂(SCCA)对Cr^6+、Ni^2+的静态吸附性能,并探讨了sc—CA对Cr^6+、Ni^2+混合溶液的选择吸附性。结果表明,SCCA对Cr6^+具有较强的吸附能力,吸附符合Langmuir吸附等温式,吸附容量随吸附温度的升高而增大,当反应温度为60℃、反应时间为2h、溶液pH值为1时,饱和吸附容量为53.48mg/g;SCCA对Ni^2+的吸附能力弱,吸附符合Langmuir和Freundlieh吸附等温式;吸附过程中,Cr^6+和Ni^2+扩散初期的速度控制步骤都是由表面扩散和颗粒内扩散联合控制;在Cr^6+、Ni^2+两种离子共存时,SCCA对Cr^6+具有良好的吸附选择性,在30℃条件下,当溶液pH值为1时,其吸附选择系数为26.38。
简介:目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。
简介:探究纳豆菌制剂(BNPr)对SPF小鼠免疫功能及其细胞因子分泌的影响。选取体质健康小鼠128只,随机分为8组:空白对照组C,调节组R共4组,预防组P共2组,模型组M。灌胃30d后测定免疫指标及其细胞因子分泌变化情况。结果表明:与模型组相比,BNPr调节组脾脏和胸腺指数极显著升高(P〈0.01),iNOS活力和小鼠血清中的白蛋白、球蛋白和白球比的值极显著上升(P〈0.01),BNPr调节组极显著增加血清中IL-2,IL-10,TNF-α,IFN-γ的分泌量(P〈0.01)。试验组的小鼠血清溶血素水平较对照组极显著升高(P〈0.01)。BNPr显著增强小鼠腹腔巨噬细胞吞噬作用(P〈0.05)。与空白对照组比较,BNPr预防组的脾脏指数与正常水平无显著差异(P〉0.05)。随着制剂的浓度的升高,吞噬百分率和吞噬指数都不断升高。高剂量BNPr调节组显著增加了IL-2的释放(P〈0.05),中剂量BNPr调节组能调节TNF-α水平至正常水平。中剂量BNPr预防组IL-10的分泌量极显著减少(P〈0.01),白蛋白和球蛋白的含量升高。结论:BNPr具有免疫增强作用和调节细胞因子分泌的作用。