简介:探讨石墨炉原子吸收光谱法测定乳珍胶囊样品中铅的测量不确定度评定的方法。用原子分光光度计测定乳珍胶囊样品中的铅含量,根据数学模型从样品称量、样品定容、标准储备液配制、标准曲线线性回归方程和重复测量5个方面进行测量不确定度的计算。对于铅的含量为1.25mg,kg乳珍胶囊样品,其测量不确定度为0.052mg/kg。
简介:建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法.方法:用气相色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50%苯基甲基础酮毛细管柱(30m×0.53mm,0.5μm),以高纯氮(99.999%)为载气,压力为170kPa,尾吹为60mL·min.进样口温度为260℃,炉温为220℃.63Ni电子捕获测器,检测器温度为260℃.血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取.结果:血药浓度测定的线性范围为1.325~106μg·L-1.低、中、高血药浓度(5.3,21.2,53.0μg·L-1)提取回收率分别为76.8%,87.0%,78.7%.日内和日间精密度均小于9%.20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.33~132h内血药浓度在2.8~53.2μg·L-1的范围内.结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究.