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25 个结果
  • 简介:目的采用相色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清液进样分析。相色谱条件:HP-INNOWfiX色谱柱,分流比:3:1.程序升温:80℃保持1min,15℃/min升温至150℃,保持1min,6%/min升温至250℃,保持5min。质谱条件:EI离子源.溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。

  • 标签: 气质联用 书写文件 圆珠笔墨迹 微量物证
  • 简介:目的建立尿中苯基脲类除草剂代谢物的相色谱分析方法。方法在检材中加入环己烷、固体氯化钠等试剂,分取有机相,在60℃水浴中加入衍生化试剂反应0.5h,冷却后洗去衍生化试剂,分取有机相进样进行相色谱分析。结果尿中苯基脲类代谢物4一氯苯胺和3,4-二氯苯胺的检出限在5ng/mL以下,回收率良好,相对标准偏差均低于5%。在0.1μg~5μg/mL间线性关系良好。结论该法高效、灵敏、简便,适合对尿等生物检材中脲类除草剂的代谢物的定性和定量测定。

  • 标签: 气相色谱 尿 衍生化 二氯乙酰化 一氯二氟乙酰化 4-氯苯胺
  • 简介:测量不确定度的评估是评价测量结果的有效方法,是测量结果质量的定量表征,是实验室认可评审的重要内容。近年来,实验室认可评审在公安系统陆续开展,我所也于去年10月份通过CNAS认可,在认可过程中进行了血液中乙醇定量项目的不确定度评估。本文以此为例,探讨血液中乙醇含量相色谱内标法检测结果的不确定的评估过程,以保证检测数据更加准确可靠、有效。

  • 标签: 血液 乙醇 不确定度 标准偏差 评估
  • 简介:本文建立了尿中3,4亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的五氟苯甲酰衍生化-氮磷检测相色谱分析方法,1ml检尿碱化、加氯化钠饱和、用0.2ml环己烷提取,提取液加4μl五氟苯甲酰氯于室温反应10min,过量试剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液涡洗除去,有机相供进样分析.尿中MDMA的检测限为4.0ng/ml,较非衍生化、乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化和七氟丁酰衍生化等分析法灵敏.

  • 标签: 3 4亚甲二氧基甲基苯丙胺 尿 五氟苯甲酰衍生化 气相色谱法