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413 个结果
  • 简介:以溶剂热方法首次合成了橄榄石相的磷酸亚铁锂,并以水热法为参照.使用XRD,TEMFT-IR等手段进行表征.溶剂热法制备的样品呈球形或多面体状.而水热法制各的颗粒则由纤维状成长为菱形.两种方法产物的形状差异可能是由于溶剂热反应体系中较高的压力抑制了纤维态晶体的产生.溶剂热法灼烧都有利于磷酸亚铁锂晶相发育.

  • 标签: 磷酸亚铁锂 水热 溶剂热
  • 简介:为建立DMA-80直接测汞仪测定脉红螺中痕量汞的最优分析方法,通过正交实验优化了仪器分析程序,通过设置进样量梯度,确定了脉红螺样品的最佳进样量。结果表明:DMA-80最优分析程序为:干燥温度200℃,干燥时间150s,分解温度650℃,分解时间150s,齐化时间12s,氧气流量200mL/min,最佳进样量为0.1~0.2g(精确至0.0001g),在0~20.0ng20.0~1400.0ng范围内均呈良好的二次拟合,相关系数为1.000,检出限为0.02ng。采用国际标准物质贻贝组织(NISTSRM2976)验证了方法的准确度精密度,分析结果表明:加标回收率为95.1%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.2%,精密度准确度优于海洋行业标准"HY/T147.3—2013"方法中的规定。方法简便快速,重现性好,准确度高,可用于脉红螺中痕量汞的实际检测工作

  • 标签: 直接测汞仪 优化 正交实验 脉红螺
  • 简介:研究了铬铁矿中铁的测定方法问题。基于测定铬铁矿中铬的溶样方法原理对传统无汞测铁程序的改进研究,推荐了一个测定铬铁矿中铁的快速方法模式:试样经沸腾硫酸湿烧(-330℃)、磷一硫混合酸溶解、直接用三氯化钛溶液还原铁(Ⅲ→Ⅱ)、过量钛(Ⅲ)自然被氧化后,用常规法滴定之。所提供的快速方法测得之结果准确可靠(RSD=0.55%-0.80%,n=8),适于普遍推广应用。

  • 标签: 铬铁矿 无汞测铁方法 沸腾硫酸湿烧
  • 简介:硫化物作为土壤中常见的污染物在酸性环境中会生成H2S,造成环境污染,研究中根据环境质量要求分别针对土壤中易解析的硫化物、酸可溶解性硫化物、酸难溶性硫化物建立了相应的分析测定方法。硫化物分别在磷酸(1+1)、浓硫酸、盐酸(9.8mol/L)作用下形成硫化氢,硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液的吸收瓶中,生成硫化锌沉淀,以碘量法定量。结果表明:酸难溶性硫化物的实际样品加标回收率为86%~98%;酸溶性硫化物的实际样品加标回收率为83%~91%,空白加标回收率为92%~97%。精密度实验中,酸溶性硫化物相对标准偏差为6.4%~8.3%。沙土、花园土、黄土、稻田土中酸难溶性硫化物的相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、5.5%、5.8%。方法精密度准确度满足分析要求,可以用来评估土壤中的硫化物污染问题,也可以了解不同类型硫化物的污染情况。

  • 标签: 易解析硫化物 酸溶性硫化物 酸难溶性硫化物 碘量法
  • 简介:通过对184个烯烃类化合物在不同固定相不同柱温下的617个样本的气相色谱保留指数值(R1)与其部分参数:拓扑指数(^mQ)、偶极矩(DPL)、固定液极性值(CP)及柱温(T)建立定量-色谱保留相关(QSRR)模型.分别利用多元线性回归(MLR)、偏最小二乘回归(PLSR)、人工神经网络(ANN)建模,同时采用内部及外部双重验证的办法对所得模型稳定性能进行深入分析检验,建模计算值、留一法(LOO)交互检验(CV)预测值外部样本的复相关系数Rcum,QLOORxt^e分别为0.9992,0.99840.9992(MLR);0.9990,0.99800.9991(PLSR);0.9994,0.99870.9992(ANN).结果表明:所建定量结构保留关系(QSRR)模型具有良好的稳定性预测能力,较好地揭示了烯烃类化合物在不同固定相不同柱温上气相色谱保留指数的变化规律.

  • 标签: 气相色谱保留指数 烯烃 顺反异构 拓扑指数 偶极矩 固定液极性值
  • 简介:选用30个结构多样的CaM抑制剂分子作为数据集,采用多元线性回归(MLR)方法及主成分回归分析(PCA)方法对每个化合物的194个分子参数进行回归分析,分别建立了各自的最优预测模型.结果表明:多元线性回归分析方法所建模型与主成分回归所建模型相对比,发现逐步筛选法为最优建模方法.该方法所建模型统计结果良好(R^2=0.952,SEE为0.289),应用于检验集时结果也比较令人满意(R^2=0.941,SEP为0.295),模型表现出较强的可靠性预测性.

  • 标签: 钙调蛋白抑制剂 分子参数 多元线性回归分析 主成分回归分析
  • 简介:采用2,7-二(4-羟基苯基)-9,9-二烷基芴(A2)与四对甲基苯磺酸季戊四醇酯(B4)通过A2+B4型缩聚反应合成了一系列共轭型超支化聚合物.利用紫外荧光谱对聚合物予以表征,结果表明,此类聚合物均可发出稳定、纯正的蓝光.DSCTGA显示,4种聚合物在150℃以下没有明显的相态变化,300℃以内无明显的热分解现象,这表明此类聚合物具有良好的热稳定性,有利于材料的发光效率及发光稳定性.

  • 标签: 超支化聚芴 荧光基团 蓝光材料
  • 简介:原子发射光谱仪器正不断向光电化、自动化、高灵敏度、高分辨率、小型化、便携式、低分析成本等方向发展。介绍了原子发射光谱仪的激发光源、色散系统检测系统的进展。可供广大仪器分析分析仪器领域的科技工作者参考。

  • 标签: 原子发射光谱 仪器 应用 进展
  • 简介:金纳米颗粒是近年研究的一种热门材料。介绍了金纳米颗粒主要的制备方法,包括化学还原法,两相法,晶种生长法以及模板法,并总结了金纳米粒子在生物医学、传感器、催化剂、电化学等领域的应用进展。

  • 标签: 金纳米颗粒 材料 制备 应用
  • 简介:介绍了炭素材料中微量元素的测定方法,内容包括国际标准、国外先进标准、中国国家标准行业标准。测定方法涵盖了重量法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)、X射线荧光光谱分析法(XRF)等。并阐述了铝用炭素中微量元素测定标准样品的研制。

  • 标签: X射线荧光光谱 铝工业 碳素 微量元素 进展
  • 简介:将高山红景天多糖作用于转化生长因子β1(TGF-β1)诱导的A549细胞,观察细胞形态变化,MTT法测定其对细胞增殖的影响,WesternBlotting法及间接免疫荧光法测定细胞中间充质标志物Fibronectin-EDA(Fn-EDA)的表达变化.结果表明:高山红景天多糖可以抑制TGF-β1诱导的A549细胞凋亡;高山红景天多糖促进体外培养的TGF-β1诱导的A549细胞增殖;降低了TGF-β1诱导的A549细胞中Fn-EDA的表达;可以抑制TGF-β1诱导A549细胞向间充质细胞转化.研究结果显示高山红景天多糖可以明显改善体外诱导的肺组织细胞纤维化状态.

  • 标签: 高山红景天 多糖 肺纤维化 A549 TGF-Β1
  • 简介:在MP2/6-31G(d)MP2(FC)/6-311++G(d,p)水平上,对H2COHCOOH以及设计的4种构型H2CO…HCOOH复合物等进行几何全优化计算,经振动频率分析,确认它们为势能面上的稳定驻点.然后在MP2/6-311++G(2df,2p)水平上进行单点能计算基组重叠误差(BSSE)校正以获得相互作用能,并利用自然键轨道理论探讨H2COHCOOH相互作用的本质.

  • 标签: 从头算 势能面 基组 相互作用能 驻点 MP2
  • 简介:介绍了食品中无机盐前处理检测技术研究进展,主要阐述了包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法及联用等技术在近年来的应用,并对以后的发展方向进行了展望。

  • 标签: 无机盐 检测方法 食品 研究进展
  • 简介:采用密度泛函理论B3LYP/6-311++G(d,p)方法对聚氯乙烯模型化合物的热降解机理进行了理论研究,探索了主要热降解产物HCl、芳香族化合物及乙烯、甲烷等小分子碳氢化合物形成的可能热降解反应路径.对反应过程中所有反应分子的几何结构进行了优化频率计算,获得了各热降解路径的标准动力学参数热力学参数.计算结果表明:在HCl的形成过程中,主要通过协同反应,反应能垒为128.6~212.5kJ/mol;丙烯基能降低HCl脱除的反应能垒,而丁稀基对HCl脱除的反应能垒几乎没有影响;HCl完全脱除之后生成共轭烯烃,共轭烯烃进一步通过分子重排、环化形成芳香族化合物,同时也可以通过C—C键断裂形成小分子碳氢化合物;与重排环化反应相比,直链烯烃C—C键断裂形成小分子碳氢化合物需要跨越更高的反应能垒.本文研究结果对聚氯乙烯的热降解机理提供了新的认识,为进一步设计环境友好与高效的聚氯乙烯热降解技术提供一定的理论依据.

  • 标签: 聚氯乙烯 热降解机理 密度泛函理论
  • 简介:本文主要研究了炭化温度、升温速率以及碱处理浓度对稻壳制备锂离子电池负极材料结构及充放电性能的影响.通过差-热热重分析曲线(DT-TGA)、元素分析、X射线粉末衍射(XRD)以及电化学性能测试手段对材料进行了表征.结果表明:在最佳实验条件下,材料的首次充电容量为678mAh/g,首次放电容量为239mAh/g,循环10次的容量保持率为86.2%.

  • 标签: 锂离子电池 炭材料 稻壳 制备 充放电性能 结构
  • 简介:在磷酸钠-磷酸二氢铵-高锰酸钾体系中对镁合金进行化学转化处理.研究了磷酸钠、磷酸二氢铵、高锰酸钾、温度、时间添加剂对转化膜性能的影响.通过对转化膜结构、成分及性能的测试评价,得到了性能较好的化学转化溶液配方:Na3PO4为5g·L^-1,NH4H2PO4为15g·L^-1,KMnO4为1g·L^-1,添加剂(NH4)5Mo7O24为0.5g·L^-1.由SEM可观察到转化膜的表面成“干枯河床”状.XRDEDS检测表明,膜层的主要成分是Mg,Al12Mg17无定形相,膜层表面主要有Mn,Mg,K,OAl等元素组成.腐蚀实验电化学测试表明,添加剂能够降低转化膜的腐蚀率,转化膜较基体的腐蚀电位正移了0.73V,提高了镁合金的耐蚀性.

  • 标签: 镁合金 化学转化膜 腐蚀率 电解液
  • 简介:对矿冶行业中阴离子分析与检测技术进行了全面详细的介绍。分析了矿冶行业对先进的阴离子检测技术的需求,总结了主要的前沿阴离子检测技术。着重论述了具有广泛应用前景的离子色谱法,介绍了在应用此项技术时,如何进行样品的预处理,如何去除各种杂质的干扰等。最后,对在该行业阴离子检测的发展趋势进行了展望。

  • 标签: 矿冶 离子色谱 预处理 阴离子检测 进展
  • 简介:采用温浸法设计四因素三水平正交试验,对黄芪多糖最佳提取工艺进行了优化,结果表明:四因素对黄芪多糖提取的影响顺序为提取温度〉提取次数〉料液比〉提取时间,提取最佳工艺为:料液比1:6,提取时间90min,提取温度100℃时提取3次;采用乙醇沉淀法设计三因素三水平正交实验对其最佳分离工艺进行研究研究发现:三因素三水平对黄芪多糖分离影响顺序为乙醇浓度〉乙醇加入量〉沉淀时间,分离的最佳工艺为乙醇浓度为90%,加入量5倍体积,沉淀时间4h;选用AB-8大孔吸附树脂聚酰胺为吸附剂,不同浓度乙醇为洗脱剂对黄芪多糖最佳纯化工艺进行了探索,确定了最佳纯化工艺为:AB-8大孔吸附树脂吸附,30%乙醇洗脱.这些条件的确定为黄芪的大规模开发应用奠定了基础.

  • 标签: 黄芪多糖 正交实验 提取工艺 分离工艺 纯化工艺
  • 简介:选择了贵州省重要磷矿生产基地一瓮福磷矿浮选尾矿为代表,对其中钙、镁、磷的矿物学重要特征进行了比较系统的研究,获得了一些重要结论,从而为高镁磷尾矿的综合利用、白云石与胶磷矿的分离等提供理论依据,对实现磷尾矿资源的二次利用、指导开发者设计科学合理的矿石选冶工艺流程都有十分重要的意义。按照元素赋存形态分析的方法,选用了化学成分、化学物相、电子能谱、扫描电子显微镜、X射线粉晶衍射分析方法等多种手段系统、全面地测定了磷尾矿结构、形貌的重要特征,获得了钙、镁、磷赋存状态的重要结论,发现了尾矿及其原矿的异同性:磷尾矿中含量最高的组分及其含量分别是:氧化钙34.11%,氧化镁17.65%,五氧化二磷5.30%;镁主要以白云石的形式赋存,并有少量以磷酸盐、硅酸盐形式存在,其在各相占的比例分别为99.80%、0.10%、0.10%;磷主要以磷灰石的形式赋存(占97.08%),并有少量以铁氧化物(1.04%)、独居石(O.19%)、磷钇矿(1.83%)形式存在;钙主要以白云石的形式赋存(占96.95%),并有少量以方解石(1.11%)、磷酸盐(1.94%)形式存在。贵州瓮福地区高镁磷尾矿中的镁、磷、钙主要赋存形式分别为白云石、磷灰石、白云石。

  • 标签: 磷尾矿 赋存状态 瓮福
  • 简介:以玄参总黄酮提取率为考察指标,在单因素实验分析的基础上,采用正交设计响应面法对比研究不同溶剂与溶剂体积分数、微波功率、提取时间及液固比等因素对玄参总黄酮提取的影响.2种实验优化方法所得玄参总黄酮的最佳提取工艺条件:固定微波功率值为500W;乙醇体积分数为60%或60.37%;提取时间为10或11.17min;液固比30∶1或31.39∶1mL/g,验证实验总黄酮提取率为1.107%~1.192%.2种优化方法所得结论基本一致,正交设计实验次数少,响应面法更精确,预测能力更强,适用范围更广.

  • 标签: 玄参 总黄酮 微波提取 正交设计 响应面法 比较研究