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  • 简介:2-2-甲氧基苯氧基)-1-乙烷是合成卡维地洛的一个重要中间体,以2-2-甲氧基苯氧基)乙醇为原料,合成了该化合物,并对合成溶剂、原料摩尔比、反应温度和时间进行优化。结果表明,以1,1-二乙烷为溶剂,当原料氯化亚砜和乙醇配比为21,反应温度为90℃,反应时间为1.5h时产品转化率最高,达95.2%。

  • 标签: 卡维地洛 二氯亚砜 2-(2-甲氧基苯氧基)-1-氯-乙烷
  • 简介:以文献报道具有显著抗肿瘤活性的化合物为先导化合物,以D-葡萄糖烯为原料经六步反应合成了一系列类似物,即取代的2-去氧-2-代-1-氨基糖。关键步骤是用(COCl)2-AgNO3-CH3CN体系高收率生成2-去氧-2-代-1-乙酰氨基糖,再经HCl-MeOH脱去保护基得目标化合物。经体外活性筛选,包括阳性药物在内的所有化合物均未表现出好的细胞毒活性。

  • 标签: 2-去氧-2-氯代-1-氨基糖 细胞毒 差向异构体
  • 简介:以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-2-乙基)-5--6-苯基-3(2H)-哒嗪酮。化合物的结构经1HNMR和13CNMR谱得以证实。

  • 标签: 糠氯酸 哒嗪酮 合成
  • 简介:摘要:采用了一种使用微反应器中连续产生来制备1,1,1-三氟-2,2-乙烷的方法,并通过绝热量热法在8.55~297.52 K的温度范围内测量氟利昂R-123 (CF3CHCl2)的热容。异常温度Ttrs=125.5±0.1 K,三相点温度Ttp=145.68±0.02 K,熔融焓和熵ΔfusHm=5.51±0.01 kJ mol-1和ΔfusSm=37.83±0.05 J mol-1K-1

  • 标签: 绝热量热法 热容 热力学函数 氟利昂R-123
  • 简介:2--2-甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2--5-甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。

  • 标签: 2-氯-5-氯甲基吡啶 三光气 中间体 合成 环合反应
  • 简介:2,3-二萘醌与氨气为原料,甲醇作溶剂,制备了2氨基-3-1,4-茶醌。考察了反应条件对产品收率的影响,得到最件工艺条件:在二萘醌用量为0.1mol,氨与二萘醌的物质的量比为6,氨甲醇溶液含量15%~17%,反应温度20~25℃,反应时间4h,产品收率可达96%。

  • 标签: 2 3-二氯萘醌 2-氨基-3-氯-1 4-萘醌 合成
  • 简介:手性的11’-联-2-萘酚是广泛用于金属试剂催化的不对称合成中的手性助剂,联萘酚作为手性源以合成一系列的含有联萘的手性配体,这些手性配体的存在为许多不对称药物的合成提供了一条高选择性、高收率的途径。自从联萘酚这种特性被发现以来,世界各国的化学家们广泛地开展了11’-联-2-萘酚类化合物的研究.无论是这类化合物的性质,还是它在有机合成及作为手性试剂应用等方面.都取得了

  • 标签: 1 1’-联-2-萘酚 拆分工艺 手性助剂 不对称药物 合成
  • 简介:本文合成了丙硫菌唑的关键中间体3,5-二-2-戊酮:将α-α-乙酰基-γ-丁内酯滴加到盐酸水溶液中,然后通过水蒸气蒸馏的方式得到了目标产物3,5-二-2-戊酮,收率为85.6%;为了降低能耗,减少污染,因此对该方法进行了优化,以α--α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,二乙烷为溶剂,通入氯化氢气体并加入相转移催化剂合成3,5-二-2-戊酮,回其收率为84.4%。

  • 标签: 丙硫菌唑 α-乙酰基-γ-丁内酯 α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯 3 5-二氯-2-戊酮
  • 简介:研究了以2-巯基苯并噻唑为原料.采用甲酸三甲酯为氯化剂合成2-代苯并噻唑的方法,重点考察了不同溶剂和反应温度对合成反应的影响,提出了合成2-代苯并噻唑的一种新方法.

  • 标签: 2-氯代苯并噻唑 2-巯基苯并噻唑 合成 氯甲酸三氯甲酯
  • 简介:ThespectrumoftheΣ(1193)excitedstates,Σ,withisospinI=1andstrangenessS=??1isoneofthemostimportantissuesinhadronicphysics.TheΣresonancesaremostlyproducedandstudiedinK-inducedreactions.ManyΣresonancesarenowcatalogedbytheParticleDataGroup[1].However,ourknowledgeoftheseresonancesisstillverypoor.Intheenergyregionbelow2GeV,onlyafewofthemarewellestablished,suchastheΣ(1385)ofspin-parityJP=3=2+,Σ(1670)ofJp=3=2??andΣ(1775)ofJp=5=2??.Theothersarenotwellestablishedandsomeofthemareevenoflargeuncertaintiesontheirexistence.Thus,thestudyoftheΣresonancewiththeavailableexperimentaldataisnecessary.

  • 标签: EXPERIMENTAL Π now OUR is
  • 简介:摘要:2--6-三甲基吡啶粗产品氯化过程的分析控制需要一种简便有效的检测方法。本文建立了高效液相色谱法定量分析2--6-三甲基吡啶的方法,考察了分析方法的精密度、回收率等指标,该方法简便、快速,可有效地检测反应粗产品中的2--6-三甲基吡啶的含量,用于工业生产中氯化过程过深或过浅的问题,可对最终产品进行定量分析,为保证产品质量的稳定提高和降耗节能起到了积极作用。

  • 标签: 2-氯-6-三氯甲基吡啶   高效液相色谱  定量分析
  • 简介:2-2-乙基)-5--6-苯基-3(2H)-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5--3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。

  • 标签: 哒嗪-3(2H)-酮 衍生物 合成
  • 简介:摘要:用水质化验室现有的色度计测量2-丙基-1-庚醇色度,在经过实验和数据的积累后确定这种方法的可行性,方法合适后确定分析结果的准确度,两者都满足条件后与现有的目视比色法法进行对比,最终确定色度计测量2-丙基-1-庚醇色度方法。

  • 标签: 2-丙基-1-庚醇  色度  色度计  准确性 可行性
  • 简介:西弗碱结构是重要的功能性片段,含有这类结构片段的化合物显示出有价值的实际应用。以便宜易得的4-溴-1,8-萘酐为起始原料,与水合肼反应生成萘酰亚胺,再与水杨醛反应,得到目标化合物2-2-羟基苯亚胺基)-6-哌嗪基-1H-苯并异喹啉-1,3-二酮。其结构经核磁氢谱证实。

  • 标签: 西弗碱 萘酰亚胺 结构
  • 简介:在水热反应条件下,合成了一个新的配合物MnL2(H2O)2(L=2-烟酸),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了化合物.该配合物为单斜晶系,P21)/c空间群,分子量Mr=404.06.a=0.7558(3)nm,b=1.2526(4)nm,c=7.640(3)nm,α=90.00°,β=101.268(6)°,γ=90.00°,V=0.7093(4)nm3,Z=2,Dc=1.892g·cm^-3,F(000)=406,S=1.027,R1=0.1099,ωR2=0.2483.结构分析表明,配合物六配位的单核结构,并通过分子间氢键扩展为二维超分子网络结构.CCDC:933006.

  • 标签: 锰配合物 水热合成 晶体结构
  • 简介:目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中代烷基结构类潜在基因毒性杂质(4-甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质1)和4,5二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质2))。方法:采用色谱柱为KromasilEternity5-PhenylHexyl柱250×4.6mm;检测波长:215nm,流动相A:乙腈:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g/L磷酸溶液调节pH值至3.4)(20:80);流动相B:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g?L-1磷酸溶液调节pH值至3.4):乙腈(20:80),进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL。结果:杂质1和杂质2与主峰分离良好,在浓度为0.1066~0.7104μg·mL-1和0.1235~0.6174μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好(相关系数分别为1.0000和0.9971);杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%,RSD(n=9)分别为7%和7%。结论:经方法学验证,本法准确性好、灵敏度高,适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。

  • 标签: 高效液相色谱 奥美沙坦酯 氯代烷基结构类杂质 潜在基因毒性杂质
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