简介：研究了用液相色谱-质谱两种电离技术测定路易氏剂1的降解产物2-氯乙烯胂酸，比较了在不同流动相中该化合物的响应情况，并且利用源内CID技术获得了丰富质谱碎片，对所鉴定的碎片进行了解释，用选择离子检测得到该化合物的检测限在APCI电离技术中为9ng，在ESI电离技术中为4ng．

简介：建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

简介：

简介：摘要：

简介：摘要：采用毛细管气相色谱法，FID检测器，HP-1(60m×0.32mm×0.50μm )毛细管柱，外标法定量，测定阻聚剂4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚（简称DNBP）的含量，并与容量法进行了比较，DNBP含量并无显著性差异。方法的回收率为92.00%～108.08%，变异系数小于3.0%，方法的线性范围为100mg/kg～1200mg/kg，最低检出限为30mg/kg，能够满足分析要求。

简介：摘要目的建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的高效液相色谱测定方法。方法尿样以盐酸酸化，加过量氯化钠作盐析剂，用乙酸乙酯萃取尿中TTCA，经反相C18色谱柱梯度条件洗脱分离，二极管阵列检测器检测，外标法工作曲线定量。结果尿中TTCA在0.03~10.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数r为0.999 9，方法检出限为0.008 mg/L，最低定量下限为0.027 mg/L。尿中TTCA浓度为0.8、2.0和8.0 mg/L时，方法的批内精密度为0.9%~1.4%，批间精密度为1.3%~3.5%，加标回收率为85.0%~92.7%（n=6）。结论该梯度洗脱高效液相色谱测定方法操作简单、灵敏度高，适用于二硫化碳接触人群尿中TTCA低浓度含量的测定。

简介：摘要：工作场所空气中2-乙氧基乙醇用活性炭管采集，水和二硫化碳两相解吸，毛细管色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。2-乙氧基乙醇在14µg/mL~2068µg/mL范围内成线性关系，相关系数0.9999，方法检出限为4µg/mL，定量下限为14µg/mL，采集4.5L空气样品时，最低检出浓度为1.8mg/m3，最低定量浓度为6.2mg/m3。不同浓度相对标准偏差为1.0%~2.5%，解吸效率为91.4%~93.3%。该方法检出限低，适用于工作场所空气中2-乙氧基乙醇的测定。

简介：摘要：工作场所空气中2-乙氧基乙醇用活性炭管采集，水和二硫化碳两相解吸，毛细管色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。2-乙氧基乙醇在14µg/mL~2068µg/mL范围内成线性关系，相关系数0.9999，方法检出限为4µg/mL，定量下限为14µg/mL，采集4.5L空气样品时，最低检出浓度为1.8mg/m3，最低定量浓度为6.2mg/m3。不同浓度相对标准偏差为1.0%~2.5%，解吸效率为91.4%~93.3%。该方法检出限低，适用于工作场所空气中2-乙氧基乙醇的测定。

简介：摘要：工作场所空气中2-乙氧基乙醇用活性炭管采集，水和二硫化碳两相解吸，毛细管色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。2-乙氧基乙醇在14µg/mL~2068µg/mL范围内成线性关系，相关系数0.9999，方法检出限为4µg/mL，定量下限为14µg/mL，采集4.5L空气样品时，最低检出浓度为1.8mg/m3，最低定量浓度为6.2mg/m3。不同浓度相对标准偏差为1.0%~2.5%，解吸效率为91.4%~93.3%。该方法检出限低，适用于工作场所空气中2-乙氧基乙醇的测定。

简介：目的：建立依托咪酯注射液中辅料1，2-丙二醇含量测定方法。方法：采用气相色谱法，以正辛醇为内标，色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0．53min×1μm），汽化室温度220℃，程序升温：初始温度为120℃，保持3min；以每分钟10℃的速度升至250℃，保持5min。载气：氮气，流速为4mL·min^-1；检测室FID温度250℃，尾吹30mL·min^-1，进样量1μL。结果：上述测定方法能使内标（正辛醇）、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇和二甘醇良好分离，1，2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度（C）与峰面积响应值（f=A／A内）有良好的线性关系，r=0．9999；进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1．5％、1．5％、1．3％；平均回收率（n=9）为100．6％，RSD为1．4％：方法定量限和检测限分别为2．0、0．62μg·mL^-1。结论：气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1，2-丙二醇的含量。

简介：摘要目的建立尿中1-甲氧基-2-丙醇（1-methoxy-2-propanol，1M2P）的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取；单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化；以DB-5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）毛细管柱为分离柱，氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。结果尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好，相关系数为0.999 3，方法检出限为0.14 mg/L，定量下限为0.45 mg/L，回收率为85.8%~104.7%，日内精密度为3.25%~6.65%，日间精密度为0.81%~3.96%。结论该方法灵敏度高，操作简便，适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。

简介：摘要目的建立测定尿中肌酐（Cre）和2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的超高效液相色谱串联质谱法。方法于2020年10月，取监测对象班末尿样，离心制备滤液，经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后，以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗；三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源（ESI），离子源温度500 ℃，气帘气流量31.4 L/min，在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L，线性方程为y=947.3x-1 605.6，相关系数0.999 4，检出限为0.3 μg/L，定量限为1.0 μg/L；当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时，测得加标回收率为92.8%~ 94.6%，批内精密度为3.6%~5.7%，批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L，线性方程为y=1 164.7x-2 243.9，相关系数0.999 1，检出限为0.03 μg/L，定量限为0.1 μg/L；当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时，测得加标回收率为90.8%~93.6%，批内精密度为4.6%~7.4%，批间精密度为4.4%~6.9%。结论尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单，在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定，准确高效，方法各性能指标均符合测定要求。

简介：摘要：目的  建立依替巴肽中1，2-乙二硫醇的气相色谱测定方法。方法 采用100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱（如DB-1 30m×0.53mm×5.0µm或极性相近的色谱柱）；起始温度为40℃，维持2分钟；以每分钟10℃的速率升温至100℃，维持2分钟；再以每分钟2℃的速率升温至120℃；再以每分钟50℃的速率升温至250℃，维持5分钟；检测器温度为260℃；进样口温度为220℃；氮气流速为每分钟2ml；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。结果  空白溶剂、供试品溶液不干扰1，2-乙二硫醇的测定；1，2-乙二硫醇在线性浓度3.07µg/ml～45.93µg/ml范围内，进样浓度与峰面积呈良好的线性关系（R =0.999）；检测限为1.54µg/ml；定量限为3.07µg/ml；平均回收率在96.80%～114.43%之间，RSD为5.64%；精密度、重复性、稳定性均符合要求。结论  方法具有较好的适用性、可靠性和准确性，可用于依替巴肽中1，2-乙二硫醇含量的检测。

简介：摘要：目的  建立依替巴肽中1，2-乙二硫醇的气相色谱测定方法。方法 采用100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱（如DB-1 30m×0.53mm×5.0µm或极性相近的色谱柱）；起始温度为40℃，维持2分钟；以每分钟10℃的速率升温至100℃，维持2分钟；再以每分钟2℃的速率升温至120℃；再以每分钟50℃的速率升温至250℃，维持5分钟；检测器温度为260℃；进样口温度为220℃；氮气流速为每分钟2ml；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。结果  空白溶剂、供试品溶液不干扰1，2-乙二硫醇的测定；1，2-乙二硫醇在线性浓度3.07µg/ml～45.93µg/ml范围内，进样浓度与峰面积呈良好的线性关系（R =0.999）；检测限为1.54µg/ml；定量限为3.07µg/ml；平均回收率在96.80%～114.43%之间，RSD为5.64%；精密度、重复性、稳定性均符合要求。结论  方法具有较好的适用性、可靠性和准确性，可用于依替巴肽中1，2-乙二硫醇含量的检测。

简介：摘要：以气相色谱、高效液相色谱两种检测方式对高纯乙苯的纯度进行检测，在此基础上提出新的检测模式。气相色谱-质谱(GC-MS) 对乙苯中含有的杂质等进行检测，通过检测出来的杂质物质的标准进行时间的定性。最终检测出来的杂质成分主要有苯、甲基环己烷、异丁基苯、仲丁基苯、苯乙酮。在乙苯中添加杂质标准物质，分别测定GC 和HPLC 两种方法杂质的校正因子，采用校正后的面积归一化法计算乙苯纯度，得出的结果显示，乙苯的纯度为99.918%，杂质范围为0.02-0.43；气相色谱得出的结果显示，乙苯的纯度为99.911%，杂质范围为.最终得出的结论显示，两种检测方式均有较好的检测效果，可适用于高纯乙苯纯度定值的检测。

简介：采用高效液相色谱法（HPLC），以CN基硅胶柱为固定相，纯水为流动相，检测器检测波长为238nm，在室温条件下分离亚氨基二乙腈及其它组分，而且准确测定其含量。本文还讨论此方法的精密度，线性关系和回收率。此方法简单，线性较好，可作常规定量分析。

简介：摘要药物检验是临床用药的重要环节，也是影响用药安全的一个因素。目前，高效液相色谱（HPLC）与超高效液相色谱（UPLC）是药物检验分析的常用方法。笔者本文通过综述形式，分析观察HPLC与UPLC在药物检验中的应用分析。

简介：1前言樟脑学名为莰酮-2,主要从樟树科植物樟树中制取。樟脑不仅可供药用,而且也是香料、化工、国防等工业的重要原料,仅靠天然品远不能满足需要。因此,目前很大部分樟脑均为人工合成。天然樟脑是右旋体,合成品是消旋体,但两者在医疗及工业用途上无差异。我国每年都有一定数量的樟脑出口。现行樟脑的检验标准系采用重量法测定含量,方

简介：研究了新显色剂2-（2-咪唑偶氮）-5-二乙氨基酚（简称IZAPN）与铜显色反应的条件,结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc介质中,试剂与铜形成紫红色的络合物,络合物的λmax为547nm,试剂的λmax为477nm,对比度△λ为70nm,络合比Cu2+:R为1:2,摩尔吸光系数为2.22×104L·mol-1·cm)-1,Cu2+在0～0.8mg/L范围内服从比耳定律,该方法直接测定铸造镁合金和铝合金中微量的铜,结果满意.

简介：随着生物柴油的产量急剧增加,其副产物甘油的利用成为国内外研究的焦点。本实验考察了不同Ru金属的负载量对Ru-Ir-ReOx/SiO2催化甘油原位产氬制1,2-丙二醇的影响。在Ru负载量为0.5wt%时,反应时间为61h,反应温度为190℃,甘油转化率可达37%。增加催化剂的量后,甘油的转化率提升至54%,1,2-丙二醇和丙酮醇的选择性分别为34.5%和30.7%。