简介:摘要:生物系统的复杂性、分子相互作用的多样性和瞬态变化的转移过程对所需分析技术的通量、灵敏度和时空分辨率提出了巨大的挑战。SPME技术的发展开启了活体原位分析的大门。遗憾的是,萃取速度和萃取能力仍有待提高。液相微萃取技术在传质速率和萃取能力上实现了质的飞跃,但其进一步发展受到液相本身物理化学性质的限制。因此,活体原位检测的关键是创新的样品预处理技术的发展。
简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。
简介:摘要:目的 优化泰乐菌素的反萃取工艺。方法 以泰乐菌素收率为指标,考察反萃取温度及pH对泰乐菌素反萃取过程的影响。结果 通过正交设计试验确定泰乐菌素反萃取工艺参数:温度4℃,一次反萃取pH=3.0,二次反萃取pH=2.5,三次反萃取pH=2.0。结论 优化反萃取工艺条件对泰乐菌素收率的提升具有重要意义。
简介:摘要:气相色谱-串联质谱法是当前测定多种药品的一种有效方法,其测定的结果相对准确,且效率颇高,因而得到了很好地应用。本文主要是研究了使用该方法来测定螺旋霉素中的N-亚硝基二甲胺,最终判断了该种测定方法的有效性。
简介:摘要:随着近年来生命科学、材料科学、精细化工等新兴学科逐渐发展,促进现代化分离技术的广泛运用,并逐渐完善了分离学科理论,很大程度上提升了现代分离技术水平,也逐渐发展形成独立存在的学科。萃取在分离方法中作为较经典的一种,在分离科学领域中占据重要地位,本质是为了能够运用萃取剂,成功转变物质亲水性为疏水性,实现二者分离,所以萃取剂在实现萃取操作中作用重大。而在化学领域萃取也始终扮演重要决策,虽然萃取仅仅作为其中一个环节,但是却几乎关联所有成果甚至整个科研项目能够成功。所以有必要对萃取这一操作步骤加大重视度,始终秉持严谨科学认真态度,科学合理选择化工工艺中应用的萃取剂,保证萃取剂能够提升萃取工作效率,确保萃取有效可靠性,达到物质分离预期目标,顺利开展化工工艺。
简介:摘要:化工行业生产难免会产生一些有害物质,这些有害物质必须要经过处理才能排放,不然会给大自然带来严重的破坏。一些化工厂还可能存在有害物质出现泄漏的现象,虽然泄漏的量不多,但是随着时间的推移,长此以往的累积下来,对大自然环境的破坏是不可估量的。因此,针对化工行业进行精细化测量是必不可少的。本文就化工行业环境监测中萃取法在大气环境、土壤环境以及水环境等方面的监测应用进行探讨。
简介:摘要:建筑防水自古以来一直是工程质量的重要环节。目前各类改性沥青防水卷材在建筑防水中应用十分广泛。对于此类产品,可溶物含量是控制关键指标之一。本文借助产品规范和检测标准,结合作者的工作经验,对目前行业内可溶物指标检测的方法、过程进行分析探讨,指出不足之处。并针对萃取这一步骤创新性提出试件碎片化的处理方法,根据实测数据,该方法可以有效提高萃取效率。
简介:摘要目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液(pH=7)稀释,尿样用磷酸盐缓冲液(pH=7)直接稀释,稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经HILIC色谱柱分离,LC-MS/MS多反应监测模式检测,百草枯内标法定量,敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0~120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998 5~0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L,样品加标回收率在100.2%~107.3%,相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L,样品加标回收率在85.3%~93.1%,相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论本方法灵敏准确,能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。