摘要目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液（pH=7）稀释，尿样用磷酸盐缓冲液（pH=7）直接稀释，稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相，经HILIC色谱柱分离，LC-MS/MS多反应监测模式检测，百草枯内标法定量，敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0~120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.998 5~0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L，样品加标回收率在100.2%~107.3%，相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L，样品加标回收率在85.3%~93.1%，相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论本方法灵敏准确，能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。
