简介:目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI)-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01~0.5ng/mL(ESI+)和10ng/mL(ESI-);相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%~116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。
简介:应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEHHIUJC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5-500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(R2=0.998),回收率为91.04%-115.81%,定量检出限为0.1-1ng/mL.此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1-10ng/mL.
简介:摘要目的探讨超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometer,UHPLC/Q-TOF-MS)技术在新生儿败血症早期诊断中的应用。方法前瞻性选择2019年1月至2020年1月在湖南省人民医院新生儿科住院的新生儿败血症患儿为败血症组,选择同期门诊体检的健康新生儿为对照组,取患儿入院第1天/体检当天的静脉血标本,采用UHPLC/Q-TOF-MS技术进行代谢组学分析,探讨败血症患儿代谢产物特点。结果共纳入败血症组20例,对照组10例。败血症组患儿血苯丙氨酸、法尼基焦磷酸、6-磷酸葡萄糖、乳糖、4-羟基甲苯丁酰胺、伊洛前列素、顺式8,11,14,17-二十碳四烯酸、皮质酮、雌三醇3-硫酸盐16-葡糖醛酸、苯乙酰胺、血氧烷B2、二氯二甲基二乙胺共12种代谢产物高于对照组(P<0.05),采用受试者工作特征曲线对这些代谢物进行可信度分析,得到7种可信度较高的代谢物,分别为4-羟基甲苯丁酰胺、皮质酮、雌三醇3-硫酸盐16-葡糖醛酸、法尼焦磷酸、6-磷酸葡萄糖、苯乙酰胺、苯丙氨酸。结论新生儿败血症患儿代谢产物明显异常,4-羟基甲苯丁酰胺、皮质酮、雌三醇3-硫酸盐16-葡糖醛酸、法尼基焦磷酸、6-磷酸葡萄糖、苯乙酰胺、苯丙氨酸7种代谢物水平明显升高。
简介:摘要目的筛选成人大骨节病患者尿液中差异代谢物及代谢通路,为寻找大骨节病特异性生物标志物及发病机制提供新的科学依据。方法在陕西省大骨节病病区永寿县选取成人大骨节病患者作为病例组,同时在同病区村选取无大骨节病临床症状的健康人群作为对照组。采集研究对象空腹中段晨尿,使用液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检测尿液中小分子代谢物,通过多变量统计分析偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)以及与KEGG、人类代谢组学数据库(HMDB)比对,鉴定并筛选大骨节病患者差异代谢物及代谢通路。结果共纳入58名研究对象,病例组39名,其中男性23名、女性16名;年龄为(61.2 ± 7.8)岁;体质指数为(22.7 ± 6.5)kg/m2。对照组19名,其中男性10名、女性9名;年龄为(50.0 ± 9.0)岁;体质指数为(24.3 ± 5.5)kg/m2。鉴定并筛选出与大骨节病发病机制高度相关的一级差异代谢物3个(HT-2毒素、T-2四醇、硒-腺苷硒蛋氨酸),均表达下调;二级差异代谢物38个,其中10个上调、28个下调。筛选出差异代谢通路9条,主要涉及氨基酸代谢、脂类代谢和能量代谢。结论成人大骨节病患者和健康对照的尿液代谢谱存在显著差异,主要涉及氨基酸代谢、脂类代谢和能量代谢,其中一级差异代谢物HT-2毒素、T-2四醇、硒-腺苷硒蛋氨酸与大骨节病发病机制高度相关。
简介:摘要目的建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定尿样中乙草胺及其3种代谢物。方法于2021年4月,尿液经HLB小柱净化,1%乙酸乙腈溶液洗脱。以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动相,梯度洗脱,目标物使用ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)作为分离柱,采用LC-MS/MS在正离子模式下进行测定。结果4种目标物在1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.997,各目标物质在空白尿样中3个浓度添加水平下的回收率为107.6%~129.1%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~9.9%(n=6),方法检出限和定量限分别为0.04~0.11 μg/L和0.15~0.42 μg/L。乙草胺职业接触人群尿样中所有目标物均有检出。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好,适用于尿样中乙草胺及其代谢物浓度的快速检测。