简介:目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液相色谱-质谱联用的方法进行测定。流动相使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;质谱条件:离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气(N2)温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测(SRM)。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。
简介:摘要目的建立人血中茶碱的HPLC测定方法,开展茶碱血药浓度检测。方法采用反相色谱法,色谱柱为HypersilODS2依利特,检测波长为274nm,流速1ml/min,温度30℃,对流动相、内标、提取方法进行考察。结果确定用高氯酸处理血样,流动相为甲醇水=2575,内标物为咖啡因达到良好的分离效果。茶碱标准曲线回归方程为Y=0.0735X+0.0373,r=0.9992(n=8),线性范围为0.7353~29.4118μg/ml。茶碱低、中、高血药浓度的日内RSD%均<3,日间RSD%均<5。结论本测定方法简便、灵敏、快速、准确,在临床应用中能最大限度地降低茶碱毒副作用,产生较佳的治疗作用。
简介:对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中重稀土元素和钍、铀的前处理方法做了改进。采取酸溶法和碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样,用盐酸(1+1)提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体质谱(ICP-Ms)法测定重稀土元素和钍、铀的含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.6%,符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钍、铀的方法定量限分别为0.19、0.017、0.032、0.008、0.046、0.004、0.032、0.005、0.024、0.069μg/g。
简介:摘要目的建立尿囊素含量测定的HPLC方法。方法采用KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH为5.5)-甲醇(955)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长224nm,柱温30℃,进样量10μL。结果尿囊素与相邻杂质分离良好,浓度在0.1~0.5mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),日内和日间精密度RSD均小于0.2%,在80%,100%,120%3个浓度下的平均回收率分别为99.9%(n=3,RSD=0.09%)、99.7%(n=3,RSD=0.11%)、99.8%(n=3,RSD=0.07%)。结论本方法简单、准确度高、重复性好,可用于尿囊素的含量测定。
简介:目的:建立愈酚维林片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,CAPCELLPAKC18MGⅡS-5(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈.磷酸三乙胺缓冲溶液(33:67)为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为215和275nm,分别测定枸橼酸喷托维林及愈创甘油醚的含量。结果:枸橼酸喷托维林在5.1—50.9μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=11906C-4845.4(r=0.9999),平均回收率为99.14%(RSD=1.0%,n=9);愈创甘油醚在30.0~300.0μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=13809C-14208(r=1.000),平均回收率为100.25%(RSD=1.4%,n=9)。结论:本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可同时测定愈酚维林片中枸橼酸喷托维林和愈创甘油醚的含量。
简介:采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。
简介:本文采用镧-茜素络合光度法研究矿石中氟的含量。矿石样品经碱熔后,氟离子与大部分的金属离子分离,溶于溶液中,取适量的含氟样品溶液,采用镧-茜素络合分光光度法检测,通过控制变量法来确定检测方法的最优条件和检测范围,结果表明,方法的最佳检测条件是:在波长620nm下检测,显色介质为水-丙酮溶液,其中丙酮的用量占总体积的20°/。,氟试剂的用量2.50mL,缓冲溶液的用量1.00mL,硝酸镧的用量为3.00mL,常温下显色30min,该法的检测下限为4.53pg/L,方法工作曲线的线性相关系数为0.999,符合检测所需的要求。
简介:摘要目的研究速率法测定同型半胱氨酸的可行性,建立简便检测血浆同型半胱氨酸的方法。方法在Hitachi7060型全自动生化分析仪上,以速率法测定血浆同型半胱氨酸,依NCCLSEP5-7文件要求以线性范围和精密度作为评价指标,并分析其与HLPC测定结果的相关性。结果本法的线性范围2.0-50µmol/L;批内平均变异系数分别为1.59%(P1)和1.92%(P2);批间平均变异系数为2.51%。速率法与HLPC的相关性Y=1.0207X-0.0302,回归系数(R2)=0.9893。结论该法重复性好、线性范围较宽并与HPLC法有很好的相关性,操作简单,完全符合实验室常规检测的需要。