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  • 简介:目的建立高效液相色谱-质联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液相色谱-质联用的方法进行测定。流动相使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四杆串联质谱仪;质条件:离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气(N2)温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测(SRM)。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。

  • 标签: LC-MS/MS法 泊沙康唑 血药浓度 治疗药物监测
  • 简介:摘要目的建立人血中茶碱的HPLC测定方法,开展茶碱血药浓度检测。方法采用反相色谱法,色谱柱为HypersilODS2依利特,检测波长为274nm,流速1ml/min,温度30℃,对流动相、内标、提取方法进行考察。结果确定用高氯酸处理血样,流动相为甲醇水=2575,内标物为咖啡因达到良好的分离效果。茶碱标准曲线回归方程为Y=0.0735X+0.0373,r=0.9992(n=8),线性范围为0.7353~29.4118μg/ml。茶碱低、中、高血药浓度的日内RSD%均<3,日间RSD%均<5。结论本测定方法简便、灵敏、快速、准确,在临床应用中能最大限度地降低茶碱毒副作用,产生较佳的治疗作用。

  • 标签: 茶碱 血药浓度 HPLC
  • 简介:对电感耦合等离子体质(ICP-MS)法同时测定地质样品中重稀土元素和钍、铀的前处理方法做了改进。采取酸溶法和碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样,用盐酸(1+1)提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体质(ICP-Ms)法测定重稀土元素和钍、铀的含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.6%,符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钍、铀的方法定量限分别为0.19、0.017、0.032、0.008、0.046、0.004、0.032、0.005、0.024、0.069μg/g。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 重稀土元素 地质样品
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.0029μg/mL,加标回收率在94.90%~103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。

  • 标签: 微波消解 ICP-MS 化学原料药
  • 简介:摘要铅作为一种有害元素,严重威胁着人体的健康,对其在环境中的含量进行测定具有必要性。文章结合实验研究,分析了火焰原子吸收法测定铅的实验情况,实践表明,该法操作简便,快速、灵敏度高,在精密度和加标回收率方面也取得了比较满意的结果,可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。

  • 标签: 火焰原子吸收法 铅元素 测定 线性关系 相关系数
  • 简介:摘要目的建立高效液相色谱法测定牛至肝康胶囊中迷迭香酸的含量。方法采用Agilent1260serierSB-C18色柱(5μm,4.6mm×250mm),乙腈-水(6436)为流动相,流速为

  • 标签: 迷迭香酸 牛至肝康胶囊 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的建立尿囊素含量测定的HPLC方法。方法采用KromasilC18色柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH为5.5)-甲醇(955)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长224nm,柱温30℃,进样量10μL。结果尿囊素与相邻杂质分离良好,浓度在0.1~0.5mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),日内和日间精密度RSD均小于0.2%,在80%,100%,120%3个浓度下的平均回收率分别为99.9%(n=3,RSD=0.09%)、99.7%(n=3,RSD=0.11%)、99.8%(n=3,RSD=0.07%)。结论本方法简单、准确度高、重复性好,可用于尿囊素的含量测定

  • 标签: 尿囊素 含量测定 反高效液相色谱法
  • 简介:实验用室内温度作为测量室外壁温度t2,经过经验系数修正得到数据来测定空气的热导率误差比较大,现采用在测量室管壁上加装一个温度传感器,以数显温度作为实验中t2的方法来计算气体的热导率。两种方法加以比对,探究相同环境下的两者误差,最后提出实验改进方案。

  • 标签: 气体热导率 热线法 外推法 测量室的外壁温度
  • 简介:目的:建立愈酚维林片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,CAPCELLPAKC18MGⅡS-5(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈.磷酸三乙胺缓冲溶液(33:67)为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为215和275nm,分别测定枸橼酸喷托维林及愈创甘油醚的含量。结果:枸橼酸喷托维林在5.1—50.9μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=11906C-4845.4(r=0.9999),平均回收率为99.14%(RSD=1.0%,n=9);愈创甘油醚在30.0~300.0μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=13809C-14208(r=1.000),平均回收率为100.25%(RSD=1.4%,n=9)。结论:本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可同时测定愈酚维林片中枸橼酸喷托维林和愈创甘油醚的含量。

  • 标签: 愈酚维林片 枸橼酸喷托维林 愈创甘油醚 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:摘要目的探讨不同消解方法对食品样品中重金属Pb测定的影响。方法采用不同的消解方法,对国家标准物质和实验室样品中的重金属Pb含量进行测定与对比。结果干法灰化的测定结果与样品加标回收率稍低,微波消解法测定结果较好。结论两种前处理方法均能满足常规食品检验对重金属Pb检测,结果的精密性与准确性符合要求,但各有利弊,应根据实际情况选择最佳消解方法。

  • 标签: 微波消解 干法灰化
  • 简介:采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 土壤
  • 简介:摘要石墨炉原子吸收法以其灵敏度高、测试速度快等优势,广泛应用于环境中镉元素的测定中。文章对石墨炉原子吸收法测定水中镉的实验研究展开了探讨,就参数选择问题进行了论述,旨在提高测定结果的精密度,准确度,可为其他类似测定及品质评价等工作提供参考。

  • 标签: 石墨炉原子吸收法 水环境 镉元素测定 实验分析
  • 简介:目的建立高效液相色谱法测定胃炎灵颗粒中橙皮苷的含量。方法采用DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,甲醇—醋酸—水(35∶4∶61)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为283nm,柱温为35℃。结果橙皮苷在5.54~27.72μg/ml(r=0.9998)范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;其平均回收率为100.8%(RSD=1.02%,n=9)。结论采用高效液相色谱法对胃炎灵颗粒中橙皮苷的含量进行测定具有较强的灵敏性,且操作简单,可重复进行,对确保胃炎灵颗粒质量有重要帮助。

  • 标签: 胃炎灵颗粒 橙皮苷 HPLC
  • 简介:摘要汞(Hg)是水体环境监测的必测项目之一,原子荧光法作为一种简单且灵敏度高的分析技术能够满足水环境中汞的测定需要。基于此,本文探讨原子荧光法测定水环境中汞含量,通过对仪器条件、标准系列、载流、还原剂的选择等原子荧光分光光度法关键实验参数进行优化,测定饮用水源地中汞含量。结果表明,该方法的精密度和准确率均获得满意结果,满足了分析要求。

  • 标签: 原子荧光法 仪器 测定 加标回收
  • 简介:本文采用镧-茜素络合光度法研究矿石中氟的含量。矿石样品经碱熔后,氟离子与大部分的金属离子分离,溶于溶液中,取适量的含氟样品溶液,采用镧-茜素络合分光光度法检测,通过控制变量法来确定检测方法的最优条件和检测范围,结果表明,方法的最佳检测条件是:在波长620nm下检测,显色介质为水-丙酮溶液,其中丙酮的用量占总体积的20°/。,氟试剂的用量2.50mL,缓冲溶液的用量1.00mL,硝酸镧的用量为3.00mL,常温下显色30min,该法的检测下限为4.53pg/L,方法工作曲线的线性相关系数为0.999,符合检测所需的要求。

  • 标签: 镧-茜素络合分光光度法 矿石
  • 简介:目的采用高效液相色谱法测定复方天麻颗粒中天麻素的含量。方法采用DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,检验波长为220nm。结果天麻素在0.0565~0.5650μg范围内,线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.83%,RSD为2.65%。结论该方法操作简单、专属性强、重复性好,可作为复方天麻颗粒中天麻素的质量控制。

  • 标签: 复方天麻颗粒 天麻素 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:目的:HPLC法测定盐酸厄洛替尼片中的有关物质。方法:色谱柱为WatersC18色柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(氨水调pH6.0)(体积比45∶55),流速1.0mL/min,检测波长247nm。结果:专属性试验表明,空白辅料对盐酸厄洛替尼有关物质的测定没有干扰,各种条件下的降解破坏所产生的杂峰在此条件下均可有效分离。结论:该法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸厄洛替尼片有关物质的测定

  • 标签: HPLC法 盐酸厄洛替尼片 有关物质
  • 简介:摘要目的建立HPLC法测定熄风通络胶囊中天麻素的含量。方法色谱柱采用BDSHYPERSILC18色柱(4.6×25mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液(397)为流动相,检测波长为220nm。结果天麻素进样量在0.05~1.25μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%,RSD=1.48%(n=5)。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为控制熄风通络胶囊质量的方法。

  • 标签: HPLC 熄风通络胶囊 天麻素 含量测定
  • 简介:摘要目的研究速率法测定同型半胱氨酸的可行性,建立简便检测血浆同型半胱氨酸的方法。方法在Hitachi7060型全自动生化分析仪上,以速率法测定血浆同型半胱氨酸,依NCCLSEP5-7文件要求以线性范围和精密度作为评价指标,并分析其与HLPC测定结果的相关性。结果本法的线性范围2.0-50µmol/L;批内平均变异系数分别为1.59%(P1)和1.92%(P2);批间平均变异系数为2.51%。速率法与HLPC的相关性Y=1.0207X-0.0302,回归系数(R2)=0.9893。结论该法重复性好、线性范围较宽并与HPLC法有很好的相关性,操作简单,完全符合实验室常规检测的需要。

  • 标签: 速率法 同型半胱氨酸 血浆