简介:摘要:测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度,是定量说明测量结果质量的一个参数,其大小直接决定测量结果的可用性。离子发射光谱不确定度评定,是研究化学分析检测准确性的因素。基于此,结合电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定实验,研究不确定度评定的相关因素,以达到充分发挥技术优势,提高化学分析检测水平的目的。
简介:摘要目的建立工作场所空气中钽和五氧化二钽测定的电感耦合等离子体发射光谱(ICP- OES )法。方法用微孔滤膜采集工作场所空气中的钽和五氧化二钽,在硝酸-氢氟酸体积比为3∶1的溶剂体系下经微波消解后,用ICP-OES法进行测定。结果该方法线性范围为0.0~100.0 μg/ml,r=0.999 7。方法的检出限和定量下限分别为0.04 μg/ml和0.14 μg/ml;钽的加标回收率为83.1%~87.8%;批内精密度为0.2%~1.0%,批间精密度为1.1%~2.4%。五氧化二钽的加标回收率为87.4%~93.3%;批内精密度为0.5%~1.5%,批间精密度为1.3%~1.8%。结论该方法符合GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》要求,满足工作场所空气中钽和五氧化二钽的测定。
简介:摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了金属眼镜架经过腐蚀、磨损后在人工汗液中的镍释放量。结果表明:该方法镍元素的检出限为0.0058mg/L,定量限为0.019 mg/L,相对标准偏差为0.5%,参考试片的释放值为0.39μg/(cm2•week)。对45个样品进行测定,有6个样品镍释放量超标。
简介:摘要: 本文提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定ASTM F75铸造合金中铬、钼、镍、铁、锰的含量.用盐酸和硝酸溶解样品,选择波长为261.716nm、281.615nm、231.064nm、239.563nm、257.610nm5条谱线依次作为测定铬、钼、镍、铁和锰的分析线。方法用钴铬钼合金标准样品(stellite 21)分析,加标回收率在95.0%-105.0%之间,相对标准偏差(n=9)在1.0%-1.5%之间。
简介:摘要电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好、操作简单等优势,在多元素定量分析、同位素分析、形态分析等领域发挥着重要作用。通过ICP-MS技术可以准确、同步测定人体不同类型样本中的微量元素及有毒元素,这对于临床相关疾病的诊断治疗具有重要意义,其与激光烧蚀、色谱等进样和分离技术的联用使其应用范围更为广泛。
简介:摘要目的建立一种快速测定全血碘含量的碱直接稀释-电感耦合等离子体质谱方法。方法取0.50 ml血样加2%氨水-0.01% Triton X-100溶液定容至10.0 ml,振荡均匀后,以1.0 μg/ml铑和20%异丙醇溶液为在线内标溶液,内标溶液与待测液的流量比为1∶16,采用电感耦合等离子体质谱法进行定量测定,并评价方法的线性范围、检出限、准确度、精密度等。结果全血碘含量在0~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)> 0.999。该方法的检出限为0.1 μg/L,定量限为0.3 μg/L,加标回收率范围为88.5%~106.1%,相对标准偏差范围为2.2%~4.7%(n=7)。结论成功建立快速测定全血碘含量的碱直接稀释-电感耦合等离子体质谱法,方法准确、简单、快速、自动化程度高。
简介:摘要目的使用元素标记免疫分析联合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的免疫检测分析方法建立用于的人绒毛膜促性腺激素(HCG)的定量检测方法。方法方法性能评价。以稀土元素Sm为标记物,建立双抗体夹心法的HCG定量检测体系,对其生物素化抗体用量、反应时间进行优化;参照美国临床实验室标准化协会(CLSI)EP系列文件和相关标准,通过检测限、线性范围、批内和批间精密度、准确度、交叉反应、干扰试验等指标评价所建立的检测体系的分析性能。之后,收集88例临床用电化学发光法(ECLIA)检测过HCG的血清标本,使用所建方法进行检测,检测结果与ECLIA方法检测结果进行相关性分析。结果优化后整个检测可在30 min内完成,最佳的生物素化抗体用量为0.5 μl;所建立体系的空白检出限(LOB)为0.29 mIU/ml,在1.16~8 365.62 mIU/ml范围内线性良好,线性相关系数大于0.995(R2=0.998 0),回收率为97.53%~102.01%,高浓度样本与低浓度样本的批内和批间变异系数均小于10%,与促甲状腺激素(TSH)、黄体生成素(LH)、卵泡刺激素(FSH)无明显的交叉反应,不同浓度干扰物质引起的干扰偏倚均小于10%;所建立检测体系的检测结果与ECLIA的检测结果进行比对,相关性良好(R2=0.960 0)。结论元素标记免疫分析联合ICP-MS技术的免疫分析方法检测HCG具有精密度高、特异性强、准确度好等优点,其方法确认和性能验证结果满足临床要求,为该方法的临床应用提供了实验依据。
简介:摘要目的建立尿砷含量直接快速测定的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法新采集的人尿样品无需进行前处理,直接用纯水稀释,应用ICP-MS仪直接测定尿中总砷含量,从标准曲线的线性范围、相关系数、检出限、精密度、准确度等方面对此方法进行测试实验。结果尿砷浓度范围为0 ~ 200 μg/L,仪器测定的砷与内标元素锗的粒子数之比同砷浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 5 ~ 0.999 9(n = 6),尿砷最低定性检出限为0.66 μg/L、定量检出限为1.94 μg/L(取样量均为0.50 ml)。对5份不同砷浓度的尿液样品进行批内和批间精密度实验,相对标准偏差(RSD)范围分别为1.51% ~ 6.84%和1.85% ~ 5.03%。对中国疾病预防控制中心地方病控制中心尿砷考核样品进行总砷测定,检测结果在公布的公议值范围内;对砷浓度范围在3.19 ~ 89.36 μg/L的4份实际尿液样品进行加标回收实验,回收率范围为99.25% ~ 103.67%,总平均回收率为101.51%。结论应用ICP-MS法检测尿砷含量,尿液样品无需进行消解前处理,实现进样、检测和结果分析等过程的自动化,方法的灵敏度、精密度和准确度等检验参数符合生物样品检测方法研制的要求,适合尿中砷含量的快速直接测定。
简介:摘要:采用电感耦合等离子体质谱法测定地表水中钒,在 0μg/L -100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数高于 0.9999。对三份不同浓度的钒元素水样进行测定,结果的相对标准偏差为 1.2%-2.1%,空白水样的加标回收率为 93.8%-95.2%。该方法对标准样品的测定结果在不确定度范围内。 ICP-MS具有高灵敏度、高精度、低检出限等特点,能快速测定出地表水中的钒元素。
简介:摘要目的基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立一种检测血清钙离子的候选参考方法。方法方法学建立.将从医院收集到的血清标本以0.3%硝酸溶液直接稀释100倍,在血清标本基质溶液中添加不同浓度钙标准溶液,配制含血清基质的标准品溶液。以锗(Ge)为内标,采用标准加入法,计算血清钙离子浓度。对所建立的候选参考方法进行线性、精密度、正确度的性能评估和方法比对。结果血清钙离子浓度在0.000~20.400 mmol/L内(稀释后浓度为0.000~0.204 mmol/L)线性良好(R2>0.999 9);批内不精密度为0.22%~0.47%,批间不精密度为0.64%~0.77%,总不精密度为0.98%~1.09%;检测3个浓度SRM 956d,结果均在证书要求的不确定度范围内,相对偏移分别为-0.16%,0.04%,0.23%;该方法参加2017年参考实验室外部质量评价计划(RELA),比对通过。与检验医学溯源联合委员会(JCTLM)所列参考方法进行比较,结果一致性良好。本研究所建立的候选参考方法与临床常规电极方法进行比较,具有良好的相关性。结论成功建立血清钙离子检测候选参考方法,线性范围宽、具有良好的精密度与准确度。
简介:摘要目的研制电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血清中碘的标准方法。方法研制的测定血清碘方法为直接稀释进样-ICP-MS法,以抗坏血酸(2.0 g/L)、氯化铵(1.0 g/L)、乙醇胺(0.10%)和乙醇溶液(1.0%)为稀释剂,标准系列溶液及血清样按样品∶稀释剂= 1 ∶ 19稀释后上机测定,以铼为内标元素。对研制的新方法进行方法学评价,测试新方法的标准曲线线性关系、测定检出限、精密度、准确度。与现行测定血清碘的标准方法[砷铈催化分光光度法(WS/T 572-2017),简称现行标准方法]测定结果进行比较。结果6个实验室对方法的测试得到:0 ~ 300 μg/L碘浓度范围标准曲线回归方程线性相关系数范围为0.999 6 ~ 1.000 0(n = 70),血清中碘的检出限结果范围为0.2 ~ 1.3 μg/L(取样量为0.20 ml);血清样测定的批内变异系数(CV)为0.2% ~ 1.6%(n = 31),平均CV为0.6%,血清样测定的批间CV为0.3% ~ 2.4%(n = 34),平均CV为1.3%;血清样加标回收中碘的回收率范围为93.9% ~ 105.6%(n = 36),总平均回收率为100.3%;共对116份血清样采用新方法与现行标准方法分别测定,结果比较差异无统计学意义(P > 0.05)。结论新研制方法的标准曲线线性好、检测灵敏度高、精密度与准确度优良,操作简单,分析速度快,适宜推广应用。
简介:摘要目的建立离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰含量。方法以乙醇为分散剂,8-羟基喹啉为螯合剂,离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim] [PF6] )为萃取剂,萃取尿锰。采用单因素轮换试验确定萃取条件后,评价离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的精密度、准确度和检出限等性能指标。结果该方法测定尿锰线性范围为0.0~1.6 μg/L,相关系数为0.992,检出限为0.03 μg/L,样品加标回收率为84.90%~96.50%,相对标准偏差为0.36%~1.84%。结论该方法检出限低,灵敏度高,回收率高,可用于职业接触人群及普通人群尿锰的测定。
简介:摘要目的建立超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍的含量。方法于2018年9月至2019年9月,以甲醇为分散剂,吡咯烷二硫代甲酸铵盐为螯合剂,离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim] [PF6])为萃取剂,萃取尿中镍;加入pH 9缓冲溶液,超声10 min后,离心弃上清,加无水甲醇溶解沉淀,在涡旋混合仪上充分混匀,取15 μl混合液用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果尿镍浓度为2.0~10.0 μg/L线性关系良好,r=0.999,检出限为0.43 μg/L。加标回收率为95.6%~103.7%,相对标准偏差为2.53%~4.82%。结论超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿镍的检出限低、回收率高、精密度好,可用于镍职业接触人群和非职业接触人群的尿镍测定。
简介:【摘要】目的:观察在膀胱癌临床治疗中实施尿道等离子体双极电切术的价值。方法:观察对象选择于2018.8-2020.8时间在我院就医的膀胱癌病人60例,因手术方式差异性开展分组,30例病人的手术方式为尿道等离子体双极电切术,以上病人归入实验组,30例病人的手术方式为部分膀胱切除术,以上病人归入对照组,比较和观察手术效果。结果:与对照组相对比,实验组病人术中出血量减少显著,留置导管时间缩短显著,住院时间缩短显著,并发症总发生率降低显著,对比差异性显著,P
简介:摘要目的探讨微等离子体射频技术治疗窄波中波紫外线(narrow band ultraviolet B,NB-UVB)诱导下豚鼠皮肤色素沉着动物模型的效果。方法选择普通级健康豚鼠10只,对豚鼠棕黄色毛发皮肤区域脱毛后行NB-UVB照射,建立UVB诱导下豚鼠皮肤色素沉着模型。每只豚鼠造模成功区域随机分为4组,A组为空白对照组,不进行治疗;B、C、D组均为微等离子体射频治疗组,以不同能量参数的微等离子体射频技术进行治疗,B组输出功率10 W,每个发射点治疗能量0.06 J;C组输出功率20 W,治疗能量0.12 J;D组输出功率30 W,治疗能量0.18 J。分别在治疗前和治疗后2、4、6周,取材进行黑色素细胞染色(表皮分离-多巴染色法),观察酪氨酸酶活性的黑色素细胞数目,黑素颗粒染色(Masson-Fontana法)观察黑素颗粒面积占表皮面积百分比,免疫组织化学染色(c-kit蛋白)观察黑色素细胞活性的改变。应用SPSS 13.0统计软件对实验数据进行统计学分析,P<0.05为差异有统计学意义。结果治疗结束后2、4、6周,微等离子体射频治疗的B、C、D组酪氨酸酶活性的黑色素细胞数目较A组低,差异有统计学意义(P<0.05),且黑色素细胞数目减少与微等离子体射频治疗能量增加呈正相关。治疗结束后2、4周,微等离子体射频技术治疗的B、C、D组色素沉着皮肤表皮黑素颗粒较A组低,治疗结束后6周,仅D组低于A组,差异有统计学意义(P<0.05),并且皮肤表皮黑素颗粒减少与微等离子体射频能量增加呈正相关。实验设置的微等离子体射频治疗组能量未引起c-kit阳性细胞数目增加,治疗结束后2周各组间c-kit阳性细胞数目,A组较B、C、D组高,差异有统计学意义(P<0.05);B、C、D组间比较差异无统计学意义(P>0.05);微等离子体射频照射后4、6周A、B、C、D组均未见c-kit阳性细胞。结论微等离子体射频可加速豚鼠皮肤色素沉着的消退,对改善NB-UVB照射后豚鼠皮肤色素沉着的动物模型有效。