简介:摘要目的建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的含量。方法于2019年10月,用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼,硫酸溶液解吸,衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。结果肼浓度在0.1~2.0 μg/ml呈现良好的线性关系,线性方程为y=353.8x+21.2(r=0.999 8)。检出限为0.030 μg/ml,定量下限为0.100 μg/ml,若采集15 L空气样品,则最低检出浓度为0.004 mg/m3,最低定量浓度为0.013 mg/m3。平均解吸效率为86.5%~89.4%,加标回收率为94.4%~97.1%,相对标准偏差为1.6%~4.9%。肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮。结论该方法肼衍生物色谱峰峰形对称,分析时间短,易于操作,适用于工作场所空气中肼浓度的测定。
简介:摘要目的探讨建立毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中醇系毒物的检验方法。选取两种正丁醇、异丁醇。方法参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇系毒物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立气相色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果两种成分在11分钟内测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14ug/mL,当采样体积为1.5L时,最低检出浓度0.06~0.09mg/m3。结论DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离醇系毒物,且分离度好,准确,可用于工作场所空气中醇系毒物的测定。
简介:目的建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。方法对分离甜蜜素的色谱条件、放置条件和衍生条件进行优化,建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。结果在优化的条件下,甜蜜素在0.02~10.0g/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992;以3倍信噪比计算,该方法的检出限为1.2×10~g/L。对样品6次测定的相对标准偏差(RSD)〈2.1%。对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99.6%~104.9%。结论通过对气相色谱条件、甜蜜素放置条件和衍生条件的优化,建立了毛细管柱分离甜蜜素的方法。由于毛细管柱分离效率高,能较好避免其他杂质的干扰,因此,该分析方法可用于基质更为复杂的样品中甜蜜素的测定,具有较好的推广意义。
简介:目的建立项空-毛细柱气相色谱法测定化妆品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)、苯乙烯和异丙苯的检测方法。方法确立该检测方法的实验条件,对气相色谱条件如色谱柱的选择、色谱分析奈件的选择及顶空条件如水浴平衡温度、平衡时间进行实验研究。结果在优化的实验条件下。8种物质能得到很好分离,8种物质在10-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数〉0.999.方法的检测限为0.22—0.25mg/kg,相对标准偏差为0.4%-3.2%,加标回收率在83.0%-112.0%之间。结论顶空-毛细柱气相色谱法操作简便,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,适合于化妆品中微量苯系物的检测。
简介:目的:建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用AgilentDB-WAX毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm),氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5min,然后以15℃·min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2.0以上,线性关系良好(r分别为0.9997,0.9992,0.9976,0.9987,0.9988,0.9993,0.9988,0.9988),平均回收率(n=6)均在97%以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。