简介:优化了伏安极谱仪测定甲醛含量的参数,测定了方法的线性范围和精密度,优选了萃取兔毛皮中甲醛的溶液和萃取温度,并对测定结果的精密度和回收率进行了评估,将测定结果与国标法测定结果进行了对比。实验结果表明:伏安极谱仪的测定甲醛的最适条件为:动态滴汞方式,高纯氮气通气时间600s,富集时间60s;甲醛浓度在400μg/L~200mg/L时有良好的线性关系;精密度实验的相对标准偏差(n=10)为1.38%;用0.05mol/L的氢氧化锂溶液在35℃萃取兔毛皮样品20min,兔毛皮样品中甲醛含量为46.2mg/kg,样品的重复性实验结果相对标准偏差(n=8)为2.15%;加标回收率在95.4%~103%之间;测定结果与国标法测定结果相比,相对偏差为1.44%;说明采用伏安极谱法测定兔毛皮中的甲醛含量结果准确、检测限低、重现性好。
简介:建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50min流出液,在线浓缩。用气相色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行质谱检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。
简介:为探索纯种多菌混合发酵技术制备清爽型干红曲黄酒的可行性,以高产糖化酶的丝状真菌和酿酒酵母为主,其他菌株为辅的组合方法,对2株红曲霉(A5、B6)、2株米根霉(M1、M2)和1株酿酒酵母(NY02)进行组合混菌发酵,测定各组合混菌发酵酒样的主要理化成分,运用感官加权评分法评定酒样的感官特性,并在此基础上固定丝状真菌,考察不同的酿酒酵母Y2、Y5和NY02的发酵或组合发酵对酒样的主要理化成分和感官特性的影响。结果显示:较优混菌组合为"A5+B6+M2+NY02"与"A5+B6+M2+Y2"。这两个组合分别使用的酿酒酵母Y2和酿酒酵母NY02的发酵特性相近。对于组合"A5+B6+M2+NY02",红曲霉B6为酒样中红色素和黄色素产量的主要贡献菌株,可显著提高酒样的整体风味;米根霉M2有助于红曲霉B6产生色素;红曲霉A5的添加也有助于提高酒样的整体风味。组合"A5+B6+M2+NY02"与"A5+B6+M2+Y2",二者发酵所得酒样均清亮透明,呈红琥珀色,具有红曲黄酒特征风味及较爽适的口感,满足清爽型干红曲黄酒的各项指标。纯种多菌混合发酵技术制备清爽型干红曲黄酒具有可行性,可实现红曲黄酒质量的可控性。
简介:为开发燕麦芽茶,在本试验条件下使燕麦萌发,测定总多酚等7种水溶性成分在不同发芽期的含量,确定最佳发芽期并评价燕麦芽总多酚的抗氧化活性。试验结果表明,144h为最佳萌发期,此时芽长4-5cm,可溶性糖、蛋白质、总酚、VC、Fe离子和Ca2+含量分别由原来的4.8%,11.63%,5.63%,3.1mg/g,96mg/100g,98mg/100g增至12.71%,13.04%,9.97%,26.9mg/g,137mg/100g和142mg/100g,而β-葡聚糖含量从3.16%降至2.89%;燕麦芽总多酚含量(x)在2.9-17.4mg/mL,VE(y)在0.174-0.399mmol/L范围对DPPH·自由基的清除效果相当,y=0.015x+0.1437(R2=0.9859);x在0.29-1.74mg/mL范围与y在0.796-0.811mmol/L范围对Fe3+的还原能力相当,y=0.0138x+0.7935(R2=0.9814)。可通过发芽技术开发具有抗氧化活性以及富含可溶性糖、蛋白质、Ca、Fe及VC的燕麦芽茶。
简介:目的建立克罗诺杆菌的特异、灵敏的TaqMan—MGB探针实时荧光定量PCR检测方法。方法根据GenBank公布的克罗诺杆菌MMS基因高保守序列,设计特异引物和TaqMan—MGB探针,建立和优化反应体系,用25种其他常见致病菌评价反应体系的特异性,用克罗诺杆菌MMS基因重组质粒构建实时荧光定量PCR标准曲线,对重组质粒、纯菌和人工模拟污染样本进行灵敏度试验,并与FDA推荐的TaqMan探针实时荧光PCR比较,配对t检验分析两种方法对Ct值和荧光强度的差异。结果采用TaqMan—MGB探针实时荧光定量PCR检测克罗诺杆菌MMS基因仅需40min,与25种非目标菌无交叉反应,仅对克罗诺杆菌有特异性扩增;所构建方法线性关系良好,相关系数r2=0.999,扩增效率为99.972%,对重组质粒、纯菌、人工模拟污染样品标本的灵敏度分别达10拷贝/反应、3.8和38cfu/ml;与FDA推荐的TaqMan探针实时荧光PCR相比,TaqMan—MGB探针实时荧光定量PCR的Q值更小、△Rn值更高,灵敏度和分辨率差异均有统计学意义(Ct:t=-14.406,P〈0.01;△Rn:t:14.230,P〈0.01)。结论本研究建立的TaqMan—MGB探针实时荧光定量PCR反应体系能够快速、特异、灵敏地检测克罗诺杆菌MMS基因,可用于婴幼儿奶粉中克罗诺杆菌的快速筛查和鉴定,具有较大的的应用价值和推广价值。
简介:为建立红枣中氯吡脲(4-CPPU)和赤霉酸(GA3)两种植物生长调节剂残留的高效液相色谱-质谱方法(HPLC-MS),用甲醇超声波提取法提取,经Sep-pakRVac3cc(200mg)C18固相萃取小柱净化,使用AgilentSBC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)离子扫描模式下做HPLCMS检测。试验结果表明:在建立的检测方法条件下,氯吡脲和赤霉酸均在10~100ng/mL检测范围呈线性关系,相关系数均大于0.99;氯吡脲和赤霉酸的检出限均为7ng/mL,定量限分别为22ng/mL和25ng/mL,平均回收率分别为88.5%和93.3%,平均相对标准偏差分别为3.7%和3.8%,达到检测要求。该方法可用于红枣中氯吡脲和赤霉酸的残留测定。