简介:目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以SeQuantZICHILIC(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。
简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。
简介:为研究不同萎凋通氧量对鲜叶常规生化成分和酶活性动态变化规律的影响,以一芽二叶茶鲜叶为原料,设置21%O2,40%O2,59%O23个通氧量梯度,对不同含水率的萎凋叶、揉捻叶、发酵叶、足干叶等进行取样,测定茶多酚、氨基酸、黄酮、可溶性糖、咖啡碱、水浸出物及儿茶素组分等含量,多酚氧化酶和过氧化物酶的酶活性,以及足干叶的茶色素,并对成茶进行感官审评。结果表明,随着制茶过程中鲜叶含水率的逐渐下降,茶多酚、氨基酸、可溶性糖、水浸出物及儿茶素组分等含量呈现下降的趋势,黄酮和咖啡碱含量呈上升趋势;萎凋过程中鲜叶的茶多酚、氨基酸、黄酮等含量均呈前期逐渐下降,后期略有回升的趋势,可溶性糖和水浸出物含量逐渐下降,咖啡碱含量逐渐上升,多酚氧化酶活性呈下降趋势,过氧化物酶活性呈上升趋势;萎凋末期样和足干样的常规生化成分含量与萎凋通氧量呈正相关,而酯型儿茶素组分含量和儿茶素总量以40%O2处理最高,59%O2处理最低;多酚氧化酶活性以59%O2处理最低,其它两个处理无显著差异,过氧化物酶活性与萎凋通氧量呈正相关。成品茶的茶黄素组分和总量、茶红素含量以及感官审评总分均以59%O2处理最优,40%O2处理次之,21%O2处理最低。