简介:通过酸解醚化复合变性方法制备了羧甲基酸解淀粉(CMAS),探讨了水分含量、氯乙酸用量、氢氧化钠用量、温度、时间对取代度(DS)和反应效率(RE)的影响,对产物进行了FTIR、XRD、SEM、TG分析,研究了其黏度与pH和盐质量分数的关系。结果发现,在nNaOH/nAGU=2.835,nMCA/nAGU=1.39,V水/V乙醇=0.11,温度为50℃,时间为3h的条件下,羧甲基酸解淀粉的取代度达到0.8052,反应效率为57.92%,颗粒大小在5~10μm;黏度随pH的下降而降低,随NaCl质量分数的升高而下降,达到0.6%时溶液黏度下降到4.37mPa.s,下降了46.31%。
简介:针对在理解QB/T2716-2005《皮革化学试验样品的准备》标准中制样装置相关条款时存在困惑的问题,以国际标准ISO4044修订的历程为线索,先比较了QB/T2716-2005和ISO4044:1977《Leather--Preparationofchemicaltestsamples》的差异,然后对与装置相关条款的修订情况、标准推荐的研磨机和手工制样的利弊等关键问题进行了解释和分析。研究表明:QB/T2716-2005已到了急需修订的地步,ISO4044:2017历经多次修订,目前已较为完善。但由于其推荐的研磨机存在价格较高、制样后需要清理且仅适用于较大尺寸样品等不足,因此实际操作过程中还是以手工制样为主。研究结果能为试验人员在加深皮革化学试验制样方面的理解具有现实应用意义以及对研究开发新型制样装置具有一定的参考作用。
简介:基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。