学科分类
/ 3
60 个结果
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固萃取-高效液色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷(ECH)的液微萃取-气色谱-质谱联用(LPME-GC-MS)分析方法。方法通过溶剂棒液微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36~7.30μg/ml(r2=0.999)。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

  • 标签: 环氧氯丙烷 液相微萃取 袋泡茶 气相色谱-质谱 食品污染物 食品安全
  • 简介:建立虾青素的含量及有关物质的反相高效液色谱测定方法。采用Discovery-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-丙酮-水(76∶15∶9)为流动,流速为1.0mL/min,检测波长为482nm,柱温为30℃。在所选定的液色谱条件下,有关物质与主药分离良好,虾青素在636μg/mL范围内线性良好,检出灵敏度为11ng/mL,平均回收率为100%,RSD为0.29%。

  • 标签: 虾青素 反相高效液相色谱法 含量测定 有关物质
  • 简介:实验采用气色谱法测定食品中的糖精钠含量,利用硅烷化衍生.回收率为92.5%—105%。并用本法测定了几种食品中的糖精钠含量。

  • 标签: 糖精钠 气相色谱法 硅烷化
  • 简介:态化速冻装置配套风机的选择朱雪琴,吴运生无锡轻工大学0前言态化冻结装置主要应用了单体冻结的原理,即在冻结过程中,冻品放在网带(或多孔板上,低温空气(约-35℃)自下而上强制通过孔板和料层,当空气流速达到一定值时,散粒状的冻品由于气流的推动,密实的...

  • 标签: TEA Tea-stalk Tea-stalk SEPARATOR COLOR separate
  • 简介:目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的气色谱质谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以气色谱质谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051~0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%~97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

  • 标签: 气相色谱质谱法 氯丙嗪 猪肉 兽药残留
  • 简介:介绍了一种结合液氮喷淋和态化速冻各自特点的液氮喷雾态化速冻机,它以液氮为冷源,替代庞大复杂的制冷系统,实现了单体快速冻结,减少了初投资,提高了食品冻结质量.

  • 标签: 速冻机 食品冻结 液氮 研制 流态化 喷淋
  • 简介:微萃取(Solid-PhaseMicroextraction,简写为SPME)是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创,1993年由美国Supelco公司推出商...

  • 标签: 固相微萃取技术 固定相 石英纤维 萃取时间 分配系数 组分
  • 简介:对立式态化清洗式水冷器的运行参数进行了优化试验与研究,其结果是:在0.21m/s(Re=8000)左右、粒度8目(Dp2mm)、体积分数为2.4%的最佳条件下运行,传热系数可以比态化前提高两倍左右,节水节能效益显著。

  • 标签: 立式水冷器 传热强化 粒子浓度优化 粒子粒度优化 流速优化
  • 简介:冷饮与速冻工业的水冷器大多为列管式结构.实际运行的管内冷却水流速一般为0.5~1.0m/s,易结垢,效率低.通过强化理论分析和结构设计的优化试验,研究成功了旋轴承强化塑料扭带自动清洗技术,能够使现有光滑扭带的清洗力矩成倍增加;可以使水冷管长度为2m、4m、6m的水冷器对管内冷却水的流速要求由原先的1m/s以上,分别下降至0.4m/s、0.5m/s、0.6m/s,从而使多数水冷器可以直接应用管内污垢自转塑料扭带自动清洗技术,并且流体的阻力不大,结构简单,便于推广应用.

  • 标签: 水冷器 管内污垢 自动清洗技术 旋流轴承强化 塑料扭带 制冷设备
  • 简介:通过实验对豆豉后发酵过程中菌的变化进行了研究,结果表明在后发酵过程中由于高渗透压的影响使得大部分微生物不能生长。但少数的耐盐菌如乳酸菌、芽孢杆菌和酵母菌能够暂时适应该种环境,呈现暂时生长趋势并产生大量的酶。同时制曲过程中霉菌所产生的蛋白酶等一直作用于后发酵过程中。利用这些酶类通过一系列复杂的生物化学反应,形成豆豉所特有的色、香、昧以及豆豉所特有的功能性营养成分。

  • 标签: 豆豉 后发酵 乳酸菌 芽孢杆菌 鲁氏酵母
  • 简介:双甲脒[amitraz:N-甲基-双-(2,4-二甲苯亚氨基甲基)胺,商品名Mitac]属中等毒农药,是一种广谱性杀螨剂,用于防治果树、蔬菜等作物上多种害螨,也可用于防治牛、羊等畜牧体外蜱螨.目前,该农药残留量测定方法有气色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法等.[1-3]在本工作中,我们分别对从蔬菜、水果、油脂类中选择的白菜、油菜、苹果、梨、豆油、菜籽油进行提取时间试验和衍生反应时间试验,研究结果表明,该方法快速、准确、可靠,方法回收率和精密度结果良好.

  • 标签: 食品 双甲脒 农药残留量 气相色谱法 测定方法
  • 简介:目的建立气色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05~10.0mg/L和0.01~10.0mg/L,相关系数(r)〉0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%~79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%~92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。

  • 标签: 氟乙酰胺 毒鼠强 鼠药 GC-MS 食品安全
  • 简介:目的应用液色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 粮食 玉米赤霉烯酮 小麦粉 玉米 真菌毒素
  • 简介:建立番茄皮蜡中二十八烷醇含量检测的气色谱方法。采用毛细管色谱柱:PE-5MS30m×0.25mm×0.25μ;程序升温210℃保持3min,9℃/min升至290℃,保持35min,22℃/min升至300℃,保持5min;进样口温度320℃,分流比60∶1;FID检测器;载气:氮气(99.999%),流速50mL/min;氢气流速:35mL/min;助燃气流速:400mL/min。该法简便、准确性和精密度好,对同一试样的4次平行独立测定的相对标准偏差为0.83%。

  • 标签: 番茄皮蜡 二十八烷醇 气相色谱
  • 简介:目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气色谱一质谱(Gc—Ms)检测方法。方法样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC—MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg/L,其他64种除草剂在10~1000灿g/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02—2.2μg/kg,定量限为0.1~7.4μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1%~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%。对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0μg/kg。结论该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。

  • 标签: 气相色谱-质谱(GC—MS) 农药残留 蔬菜 除草剂
  • 简介:规范化名词()在技术方法类文章中经常涉及到准确度、精密度的计算,下面介绍与之相关的规范词、概念及计算公式,供参考使用1.准确度:观测值与真值符合的程度绝对误差=观测值(x)-真值(μ)相对误差=观测值(x)-真值(μ)真值(μ)×100%由于被测物...

  • 标签: 规范化 观测值 名词 精密度 准确度 标准物质
  • 简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

  • 标签: 喹乙醇 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 超高效液相色谱-串联质谱 纯牛奶 兽药残留
  • 简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

  • 标签: 谷物及其制品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 直接稀释 食品污染物 测定