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22 个结果
  • 简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。

  • 标签: γ辐照法 晶化 硫化镍 纳米粉末 结构 X射线衍射
  • 简介:用不同束斑的SRXRF微不,对1个土壤成分分析标准物质和1个岩石成分分析标准物质进行了多点测量,通过样品缓慢移动,在2个土壤成分分析标准物质和2个岩名成分分析标准物质上分别选取2—3个高度为5mm的小区,进行扫描测量。结果表明,不论SRXRF微束束斑大小,标准参考物的均匀都不是很好;在目前没有微束分析用的标准参考物的情况下,采用多区域扫描测量的方法,现有的标准参考物作质量控制是可行的。

  • 标签: 标淮参考物 均匀性 SRXRF 同步辐射x射线荧光微束 x-射线荧光分祈
  • 简介:用微米束同步辐射X射线荧光法(μ-SRXRF)对国际原子能机构(IAEA)研制的可用于核技术微量分析的两种固体微量生物标准参考物地衣IAEA-338和海藻IAEA-413样品中的各种微量元素进行了检测,并对这种标准参考物的均匀进行了检验。结果表明:这两种微量固体生物标准参考物的均匀度达到了预定指标。

  • 标签: SRXRF 同步辐射X射线荧光法 微量生物标准参考物 均匀性检验 核技术 微量分析
  • 简介:不同退火温度处理后的纳米晶态NiB和NiP合金催化剂XAFS和XRD的结果表明,在300℃温度退火后,纳米晶态NiB合金晶化生成纳米晶Ni和晶态Ni3B中间态;纳米晶态NiP合金直接晶化生成稳定的晶态Ni和Ni3P。在500℃温度退火后,NiB和NiP样品都晶化为金属Ni,但NiB样品中的Ni原子周围的局域结构与金属Ni箔的几乎相同,而NiP样品由于Ni原于受到元素P的影响,生成的晶态Ni的结构有较大的畸变,结构与金属Ni相差很大。

  • 标签: XAFS方法 纳米非晶态合金 NiB合金 NiP合金 结构 镍硼合金
  • 简介:采用EXAFS详细研究了系列Ni-Co-B非晶态合金催化剂的结构,结果表明:晶态Ni-Co-B合金中的金属和非金属之间是一种共价化学键,Co的加入增加了Ni-B非晶态合金的无序度,而B含量的变化对Co-B、Ni-B配位有不同的影响,当样品中Ni、Co含量相同时,存在着协同作用。

  • 标签: Ni-Co-B合金 非晶态合金催化剂 EXAFS 协同作用 结构
  • 简介:用同步辐射角分辨紫外光电子谱对CO与Cs在Ru(1010)面上共吸附的研究结果表明:由于Cs的强烈影响,CO的分子轨道重新排列。对应清洁表面上CO分子的(5σ+1π)轨道的7.5eV谱峰分裂成两个,分别处于6.3和7.8eV,6.3eV谱峰关于一个垂直于Ru(1010)面面平行于<0001>晶向的镜像面反对称

  • 标签: ARUPS Cs/Ru(1010) CO 分子轨道 对称性 一氧化碳
  • 简介:本文用电泳分离技术与同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)相结合实现了人胞液蛋白质中微量元素的原位测定。结果表明人胞液PeakⅢ蛋白组分以含锌为主,与用原子吸收法得到的结果一致。这一初步尝试充分证明了用SRXRF技术实现蛋白质电泳分离原位监测的可行

  • 标签: 微量元素 同步辐射 X射线荧光分析 原位测定 金属蛋白 电泳分离
  • 简介:用同步辐射角分辨偏上光电子谱对K/Ru(101^-0)表面上吸附的CO分子轨道的对称测量发现:结合能在11.2eV的CO-4α1(4σ)分子轨道对s偏振光(在沿<12^-10>的入射面)是禁戒的。结果表明由于K的强烈影响,CO的分子轨道重新排列(sp^2杂)。根据选择定则和分子轨道的对称说明,sp^2再杂的CO分子吸附的桥位取向是<12^-10>晶向。

  • 标签: K/Ru(101^-0)表面 4α1轨道 对称性 CO 分子轨道 偏振光电子谱
  • 简介:研究了运用电泳分离技术与同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)相结合实现蛋白分离过程中微量元素原位测定的分析方法。对从人体肝脏组织提取的胞液蛋白经过SDS-PAGE分离后凝胶板中蛋白条带上金属离子的分布进行了分析,结果表明人胞液PeakⅢ蛋白组分以含Zn为主,与非核分析方法原子吸收法得到的结果一致。证明采用SRXRF技术可实现蛋白电泳分离的原位监测。

  • 标签: 人肝 同步辐射 X射线荧光分析 原位测定 金属蛋白 电泳
  • 简介:利用扩展X射线吸收精细结构技术对用化学共沉淀法制备的晶和纳米ZrO2·15%Y2O3体系进行了研究。分析结果显示,在从晶态向纳米结构晶的过程中,最近邻的Zr-0配位层的配位数和键长没有发生明显的改变,说明300℃温度处理的样品已经形成的900℃温度处理相同的最近邻局域结构。而对于Zr-Zr(Y)配位层,随着晶粒尺寸的减小,配位数明显降低,键长显著缩短,具有比Zr-O配位层更大的无序。这些结果表明晶粒尺寸的变化对于较远配位层的影响要比对最近邻的影响大得多。

  • 标签: ZrO2 Y2O3 EXAFS 晶化 配位数 键长
  • 简介:同步辐射X射线(白光)微束激发晶态物质和晶态物质时,其中晶态物质的衍射线将严重影响元素的X射线能谱分析,其最有效的解决办法是采用同步辐射单色光激发样品,或在样品与Si(Li)探测器之间入一准直器以消除衍射作用的影响。

  • 标签: 晶态物质 同步辐照 X射线荧光分析
  • 简介:本文利用XAFS方法研究机械合金方法制备的Fe100-xCux(x=0,10,20,40,60,70,80,100,x为原子百分比)合金中Fe、Cu原子的局域环境结构随组成的变化。对于Fe100-xCux二元混合物,当x≥40时,Fe原子的近邻配位结构从bcc转变为fcc,但Cu原子的近邻结构保持其fcc不变;与之相反,当x≤20时,Fe原子的近邻配位保持bcc结构而Cu原子的近邻配位结构从fcc转变为bcc结构。XAFS结果还表明fcc结构的Fe100-xCux中Fe的无序因子σ(0.009A)比bcc结构的Fe100-xCux中的σ(0.081A)大得多;并且在同一机械合金Fe100-xCux(x≥40)样品中Fe原子的σ(0.099A)比Cu原子的σ(0.089A)大。这表明机械合金的Fe100-xCux样品中Fe和Cu原子可以有相同的局域结构环境但不是均匀的过饱和固溶体,而是fcc或bcc合金相同时存在Fe富集区和Cu富集区。

  • 标签: 局域环境结构 XAFS Fe100-xCux合金 机械合金化 铁铜合金
  • 简介:本文采用XAFS、XRD、DTA三种方法研究化学还原法制备的NiB超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及结构与催化性能的关系。XRD和XAFS结果表明,NiB超细非晶态合金的退火晶过程分两步进行,在325℃的退火温度下,NiB超细非晶态合金晶化生成纳米晶Ni和NiB亚稳物相;在380℃或更高的退火温度下,绝大部分Ni3B进一步晶化分解生成金属Ni物相,其产物中Ni的局域环境结构与金属Ni箔的基本一致。我们发现纳米晶Ni比超细Ni-B非晶态合金或晶态金属Ni粉末有更好的苯加氢催化活性。

  • 标签: 退火晶化 催化性能 XAFS XRD DTA 超细Ni-B非晶态合金