简介:EXAFS研究FeCl3溶液中Fe^3+的区域环境结构随溶液浓度的变化,Fe^3+的径向结构函数表明,随着FeCl3溶液的浓度降低,第一配位峰的距离逐渐缩短。当溶液浓度从3.0mol/L降到0.2mol/L时,配位距离减小0.014nm,但振幅峰强度以0.8mol/L浓度为最小,其强度比浓的或稀的FeCl3浓度的低约30%。结构参数拟合结果表明,0.2mol/LFeCl3稀溶液中Fe^3+的近邻配位为6个H2O的O原子形成八面体配位;3.0mol/LFeCl3溶液中Fe^3+的近邻配位为2个Cl^-和4个H2O中的O原子。0.8mol/LFeCl3溶液中Fe^3+的近邻配位有1个Cl^-和5个O原子。其结构无序相对较大,是Cl^-与O组成的扭曲八面体配位。
简介:本文对合成制备的LiNiO2、LiCo2和LiNixCo1-xO2正极材料以及稀土金属Ce元素添加改性的正极材料进行了XRD和EXAFS表征。结果表明,随着焙烧温度的升高,物相组成趋于单一,晶格趋向完整,800℃时完全形成LiNiO2、LiCoO2晶相结合。LiNiCoO2样品中Ni/Co比不影响LiNiO2晶相的形成,而只影响其晶相组成;掺杂的稀土金属Ce元素以CeO2状态存在于产物中,CeO2对LiNiO2晶相形成有一定的影响;LiCoO2的焙烧温度不能大于900℃,否则Co被氧化为Co3O4;样品中Ni与Co原子的局域结构,除Ni与Co原子相互影响外,掺杂Ce后对它们的局域结构也有较大影响。
简介:流体包裹体保留了古地质时期流体的原始组成,为矿物形成提供有价值的物理化学信息,对单个流体包裹体的无损成分分析,成为国际地学领域的重大前沿课题。同步辐射X射线荧光(SRXRF)微探针以其在微量和微区分析上的优势为这方面的研究提供有力的工具。我们在北京同步辐射装置(BSRF)的3WIA新束线上,用这种微探针开展了单个流体包裹体无损分析的实验研究。用特制的狭缝系统,从能量为3.5-35kev的同步辐射X射线中得刮10×10μm^2的微束,通过显微对光调整使它入射到选定的大小适当的单个流体包裹体样品上,其所产生的荧光用来确定流体中所含元素的丰度。用NIST612标样,测定了目前实验条件下元素的最小检测限(观测时间为1000秒),检验了这种方法的可行性。在此基础上,对一组典型有机包裹体样品分别单个作无损成分分析,给出了K、Ti、V、Cr、Kh、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Y、Zr和Pb等14种元素的半定量测试结果,并说明这些结果可用来研究包裹体所在储层的沉积环境以及包裹体形成时捕获的油气的母源问题。
简介:本实验的目的是研究北京同步辐射装置(BSRF)的XRF实验装置对地质样品中的元素、特别是对轻元素的检测能力,并探讨利用目前这套装置检测流体包裹体样品时的若干问题。样品是以国家标准物质GBW07106为基体,加入一定量的NaCl,KCl,混合均匀后压制成的厚样片。测量在BSRF的XRF实验站进行,储存环电流约为40mA。样品与Si(Li)半导体探测器的距离为2cm。同步辐射源的束斑为20×20μm^2。实验在大气条件下进行,采谱时间为200秒。计算了各元素的相对检出限、采样深度、采样量和绝对量检出限(达10^-8-10^-10g);并讨论了现有条件下分析流体包裹体样品时的可测量元素范围、包裹体深度的测量方法及深度对元素XRF强度的影响,实验设备的最佳几何配置等问题。
简介:利用同步辐射(BSRF)漫散射站四圆衍射仪,对SiC体单晶的结构进行了判定以及对利用常压化学气相沉积(APCVD)生长的3C-SiC/Si(001)中的孪晶及含量进行了分析。六方{10-15}极图证明了该SiC单晶为6H(H为Hexagonal的缩写)结构。对3C-SiC外延薄膜,Φ扫描证明了3C-SiC外延生长于Si衬底上,外延取向关系为:(001)3C-SiC//(001)Si,[111]3C-SiC//[111]Si。3C-SiC的{111}极图在x=15.8°出现了新的衍射,采用六方{10-10}极图以及基体倒格点111、孪晶倒格点002的Mapping分析了x=15.8°处产生的衍射为3C-SiC孪晶所致,并利用ω扫描估算了孪晶的含量约为1%。
简介:X射线干涉测量技术是以非常稳定的亚纳米量级的硅单晶的晶格作为基本长度单位,以建立纳米级长度基准,从而实现纳米级精度的测量、校验等功能。由于其在纳米测量范围内的特殊优越性,因而近年来该技术得到了迅速发展。该技术的前提是X射线干涉技术的实现。根据X射线干涉的特点,并考虑到X射线的吸收特性,用单晶硅制出了LLL型X射线干涉器件。在北京同步辐射实验室(BSRL)4W1A束线上选择17.5Kev能量的同步辐射光进行了X射线干涉实验,在拍摄的底片上比较清楚地观察到了X射线干涉条纹。