简介：绝热量热仪测试过程中，速率阈值检测方法存在抗干扰能力差及反应起始温度检测值波动较大的问题．文章在绝热量热仪（ARC）的“加热-等待-搜寻”模式下，提出运用温差变化量检测样品反应起始温度的策略．即通过对经典速率阈值检测方法存在的问题以及炉体控温热电偶与样品温度之间参比差值的分析，以参比差值与样品温度的关系构建温差基线并以此修正参比差值，修正后的参比差值的变化量用于衡量样品反应进程．实验结果表明，此动态温差检测方法相比于速率阈值检测方法，其抗干扰能力强，重复性良好，在同等控温精度的实验条件下，能够提前检测到样品的反应起始温度．

简介：构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50mmi.d.的SiO2正相色谱柱为第一维,4.6mm×250mmi.d.的C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度的方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动相兼容性的同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min的七次切割共检测出了153个峰,达到950的峰容量。

简介：本文就环境空气中二氧化硫在低浓度状况下，短时间采样采用甲醛缓冲溶液吸收法测定进行探讨。结果表明，采用5mL吸收液吸收的方法在二氧化硫低浓度状况下是可行的。此方法可降低检出限。

简介：建立了食品中环己烷氨基磺酸钠测定的液相色谱法，分析该测定方法不确定来源并进行评定。实验数据计算结果表明：当置信概率为95％，包含因子k=2，则其扩展不确定度为0．01g，kg。通过对不确定度分析，样品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度的影响较大，检测人员应对这些影响因素进行重点控制，以提高检测结果精确度。

简介：建立了测定维生素B1含量的高效液相色谱（HPLC）方法。方法采用ultimateC18柱（300×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为0.2%磷酸氢二钾水溶液（含5%甲醇,用磷酸调pH2.6）,检测波长245nm。维生素B1在0.002～2.0mg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9968）。所建立的方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中维生素B1含量的测定。

简介：采用HPLC-MS/MS技术，同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后，经AgilentZORBAXRx-Sil（100mm×3.0mm,1.8μm）色谱柱分离，以含浓度10mmol/LNH4Ac＋0.2%HCOOH的水溶液和甲醇（60：40,V/V）为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明：两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好，定量限（LOQ）矮壮素为0.8μg/L，缩节胺为0.6μg/L；加标回收率平均在97.6%-99.5%；相对标准偏差（RSD）平均在2.5%-2.9%，适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。

简介：用3％KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜素生产过程中的原料、付产物及产品中的环己胺、双环己胺进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98％。

简介：本研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术（GC—FID）分析检测水样中微量2-甲基异茨醇和土臭素的方法。所建立的方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法的检测限分别为5ng/L（2-甲基异茨）和2ng／L（土臭素），5次测定的相对标准偏差／小于5％，回收率大于90％。利用所建立的方法，我们详细研究了福建闽江下游水样中2-甲基异茨醇和土臭素的浓度变化特征。

简介：本文建立了延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳（CNT／GC）电极上的电化学检测方法。在pH6．20的Michaelis．缓冲液中，用方波伏安法研究了延胡索乙素在CNT／GC电极上的电化学行为。延胡索乙素在＋0．90v（vs．Ag／AgCI）左右产生一个灵敏的阳极氧化峰，峰电流与延胡索乙素的浓度在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L范围内呈良好线性关系，最低检测限达3．0×10^-7mol／L。该法简单、快速、灵敏，可应用于生药材和中成药中延胡索乙素的测定。

简介：建立了黄豆饼粉中B族维生素的RP—HPLC测定方法，采用C18柱，流动相为甲醇：水（30：70，水相含5mmol／L的PIC—B6，冰醋酸1％，三乙胺调pH），检测波长为275nm，苯甲酸为内标物，4种维生素（Vb1、Vb2、Vb6、叶酸）的平均回收率在99．35％-100．03％；RSD在0．42％-1．08％。本方法同时测定四种维生素具有快速、简便、准确的特点。

简介：研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK（150mm×2.1mm,5μm）上进行分离,再用V（乙腈）：V（含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液）=6：4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好（r2〉0.999）,在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差（RSD）分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限（LOD）为0.2μg/kg,测定低限（LOQ）为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。

简介：先用0.1mol/LKBrO3-KBr产生的溴加成后,碘量法测出富马酸含量,再用0.1mol/LNaOH测出总酸消耗NaOH的毫升数,由测出的富马酸含量可得其消耗NaOH的毫升数,由总酸消耗NaOH的毫升数减去富马酸消耗NaOH的毫升数,即可算出2,3二溴丁二酸的含量。该方法简便,易于操作,定量准确,可用于生物素合成过程中间体含量的监控。

简介：本文采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS/MS）技术，同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明，番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后，采用UPLC—ESI（＋）MS／MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留，在0．001-0．05mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在80％-110％，方法检出限0．01mg／kg，可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。