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28 个结果
  • 简介:建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇、二乙醇、三乙醇、三异丙醇和N,N-二乙基乙醇等5种有机的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。

  • 标签: 微波萃取-气相色谱 有机醇胺 塑料食品包装材料
  • 简介:为了提高企业生产效率,经过试验,采用能量色散型X荧光光谱仪(ED-XRF)测定聚苯二甲酸酯(PBT)中的钛含量,该方法试样无需进行复杂的前处理,对试样直接测试,分析速度快,操作简单,精密度、准确度符合企业要求,满足了企业工业生产大批量,高密度的测试要求。

  • 标签: 能量色散型X荧光光谱仪(ED-XRF) 聚苯二甲酸丁二醇酯(PBT)
  • 简介:用3%KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜素生产过程中的原料、付产物及产品中的环己、双环己进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98%。

  • 标签: 环己胺 双环己胺 甜蜜素 气相色谱
  • 简介:本文总结了近年来伯N1923的研究进展,分析了萃取机理,从不同角度讨论了影响伯N1923萃取因素。

  • 标签: 伯胺N1923 萃取机理 影响因素
  • 简介:聚醚多元是一种重要化工产品,在国民生产中应用广泛,其水分含量是一项重要质量指标。采用库仑法测定时,样品因素、实验测试环境、注射器材选择、仪器状态和密封性等因素对测定结果影响较大,本文对这些影响因素进行讨论和研究。

  • 标签: 聚醚多元醇 卡尔费休库仑法 水分测定 影响因素
  • 简介:采用气相色谱一质谱法测定皮革中的对苯二含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二含量的检测方法。对苯二标准曲线线性范围为0.1~5.0mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22mg/kg,平均回收率为86.4%~108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%~7.48%。

  • 标签: 皮革 对苯二胺 气相色谱一质谱法
  • 简介:本文介绍高效液相色谱外标法测定柰坐果中可溶性糖和山梨的方法,采用μ-Sphero-gelcarbohydrate柱和示差折光检测器,以水为流动相,柱温85℃的分离条件。相关系数在0.9980以上,加入回收率在90.90-95.61%之间。可溶性糖在果肉中的积累依柰果的生长发育阶段而有特征性变化。

  • 标签: 高效液相色谱 奈坐果 蔗糖 葡萄糖 果糖 山梨醇
  • 简介:2,2,6,6-四甲基-4-哌啶有时久置易变色,本文通过GC-MS联用技术分析了变色问题产生的根本原因,是由于未完全还原的哌啶酮氧化所致,并以硼氢化钠为还原剂,通过二次还原的方法处理变色哌啶,效果较好。

  • 标签: 2 2 6 6-四甲基-4-哌啶醇 哌啶酮 二次还原 变色
  • 简介:运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行氢镍电池材料用氧化锆膜中铁的测试研究。介绍了铁的最佳测试条件,对样品的消化处理,以及在测试过程中对样品干扰因素进行了分析。测定样品中铁含量相对标准偏差均小于1.0%(测定次数n=6),加标回收率均在97.0%~98.3%(n=6)范围。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等特点,准确度与精密度均能满足氢镍电池研制工作的要求。

  • 标签: N2O—C2H2火焰 原子吸收光谱法 氢镍电池 氧化锆布膜
  • 简介:在NH4Cl-NH4OH缓冲溶液中,Cr(Ⅵ)-乙二-亚硝酸钠络合体系在单扫描示波极谱仪上产生灵敏的催化波,峰电位为-1780mV,Cr(Ⅵ)的浓度为0.03—30.1μg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检测限为0.01μg/L。该方法已成功应用于天然水样中Cr(Ⅵ)的测定。

  • 标签: 极谱法
  • 简介:采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经AgilentZORBAXRx-Sil(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/LNH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节

  • 标签: 矮壮素 缩节胺 HPLC—MS MS 土壤
  • 简介:本文建立了高效液相色谱串联质谱检测糖果中三聚氰的方法。以糖果为基质,采用三氯乙酸水溶液超声提取目标分析物,提取液经过离心、净化处理后,用强阳离子交换与反相C18混合填料色谱柱分离,乙腈和10mmol/L乙酸铵作为流动相(1:1),用串联质谱在多级反应监测模式下定量检测。LC—MS/MS定量限为0.01mg/kg,线性范围为10-500μg/L,相关系数r^2〉0.99,平均回收率为66.8%-98.7%,相对标准偏差为1.9%-7.6%(n=6)。

  • 标签: 糖果 三聚氰胺 液相色谱串联质谱 定量分析
  • 简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

  • 标签: 3-氯-1 2-丙二醇 咸味食品香精 气相色谱-质谱法
  • 简介:本文研究了在聚乙二2000(PEG)硫酸铵双水相体系中,溶液酸度、盐的浓度、PEG浓度、表面活性剂类型、加入金属离子等因素对常见食用色素赤鲜红、苋菜红、柠檬黄、靛蓝、落日黄萃取率的影响。测定了各色素在纯水相和PEG相的吸收光谱。利用双水相体系测定了苋菜中苋菜红的含量。

  • 标签: 双水相体系 食用色素 萃取 测定
  • 简介:应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉生产、质量监控具有指导意义.

  • 标签: 液相色谱 快速分析 紫杉醇 电喷雾质谱 粗品 组分
  • 简介:本文建立超高效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS/MS)快速测定水产品中三聚氰残留的方法。色谱条件:ACQUITYUPLCBEHHILIC柱(2.1×100mill,1.7m),流动相:乙腈-0.5mmol/L酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰在水产品中的检测限为0.05mg/kg,在0.05—0.50mg/kg添加水平时加标回收率为63%-90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。

  • 标签: 三聚氰胺 水产品 超高效液相色谱-串联质谱
  • 简介:研究了聚乙二2000(PEG)-(NH4)2SO4结晶紫双水相体系中,金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度、盐用量、萃取剂用量以及在不同表面活性剂的影响下铼的萃取率,通过控制一定条件,可实现了Re(Ⅶ)与Mo(Ⅵ)的分离。

  • 标签: 双水相 萃取 聚乙二醇
  • 简介:按文献方法合成得到两种水溶性富勒烯乙二(EDA)衍生物C-(60)-(EDA)-3和Gd@C-(82)-(EDA)_8,并采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱法研究它们分别与牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)相互作用机理.发现血清白蛋白最大吸收峰280nm处在和富勒烯乙二衍生物作用后发生1-2nm蓝移,可能是由于富勒烯乙二衍生物改变氨基酸残基的微环境所引起,表明药物与BSA和HSA发生了相互作用.荧光光谱分析表明,C60-(EDA)3和Gd@C-(82)-(EDA)_8均对BSA和HSA有明显荧光淬灭作用,且随着浓度的增大淬灭作用越强.研究结果表明,其荧光淬灭机制为静态淬灭,静态淬灭常数均大于10-4L/mol,进一步计算出结合常数均大于10-5L/mol,结合位点数约为1.三维荧光光谱研究结果发现,C-(60)-(EDA)_3和Gd@C_(82)-(EDA)-8与血清白蛋白相互结合时,可能导致BSA和HSA的色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸等具有光学活性的氨基酸残基的微环境发生改变.

  • 标签: C60-(EDA)3衍生物 Gd@C82-(EDA)8衍生物 血清白蛋白 荧光光谱 三维荧光
  • 简介:研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK(150mm×2.1mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节的添加水平在0.2~10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2〉0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%~111.6%和72%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~9.2%和7.7%~12.4%,矮壮素和缩节2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节残留的确证和定量测定。

  • 标签: 育苗基质 矮壮素和缩节胺残留 超高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:佐辛作为阿片类镇痛药常用于术后止痛、癌症痛等。目前临床上地佐辛以外消旋体的形式给药。本文以麦芽糊精为手性选择剂,手性离子液体四甲基-L-酒石酸盐为添加剂,构建了毛细管电泳手性协同分离体系,并将该体系成功的应用于佐辛对映体的手性分离。

  • 标签: 地佐辛 毛细管电泳 麦芽糊精 四甲基胺-L-酒石酸 手性分离