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  • 简介:用近红外(NIR)光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)进行了敌杀死乳油中有效成分溴氰菊酯含量快速检测。通过比较敌杀死乳油与常用溶剂近红外光谱,确定了乳油中使用溶剂为二甲苯。在敌杀死乳油中加入二甲苯或溴氰菊酯原药来配制不同浓度校正集,采用PLS建立了有效成分溴氰菊酯分析模型,模型决定系数R2、校正标准差(SEC)、交互验证参差均方根(RMSECV)值分别为0.9999,0.013和0.022。结果表明:近红外光谱技术可以准确测定商品农药制剂中有效成分含量,方法简便、快速,适用于溴氰菊酯制剂现场、在线分析。

  • 标签: 近红外光谱 农药制剂 偏最小二乘法 分析 溴氰菊酯
  • 简介:1.0mg/L和5.0mg/L多菌灵盐酸盐溶液处理灰霉病菌多菌灵敏感菌株和抗性菌丝体,用电导测定溶液电导率动态变化,结果表明:在敏感菌株存在时,多菌灵盐酸盐溶液2h后电导率显著降低,而抗性菌株存在溶液中电导率则未见下降.

  • 标签: 灰霉病菌 电导率 多菌灵 抗药性
  • 简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑液相色谱-谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留检测。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用 四氟醚唑 水-沉积物系统 残留量
  • 简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测分析方法。该方法具有较低检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg添加水平下,方法平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留检测,结果未检出相应农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

  • 标签: 快速滤过型净化(m-PFC) 高效液相色谱-串联质谱 人参 苯醚甲环唑 嘧菌酯 多残留
  • 简介:建立了超高效液相色谱-高分辨谱(ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱(100mm×2.1mm,2μm),正离子模式下以体积分数为5%甲醇水溶液(含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸)为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物保留时间、准分子离子峰精确质量数、碎片离子精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中报告限(RL)为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂筛查。

  • 标签: 超高效液相色谱-高分辨质谱 绿茶 植物生长调节剂 筛查方法
  • 简介:对饲料混合法,体重抑制率法,浸叶接虫法进行比较研究,结果表明,饲料混合法比较稳定,比较适宜作为抗性测定方法。用饲料混合法测定比较不同龄期幼虫测定结果,确定2龄作供试幼虫为宜,比较不同处理天数下生测结果,确定Bt粉剂对2龄幼虫适宜处理时间为5d,CrylAc为14d,用改进稀饲料隔离饲养供试幼虫方法后,得到理想生测数据,生测时间延长到14d,对照死亡率也能控制在20%以下,从我们1998年对棉铃虫抗性监测结果说明,尽管田间棉铃虫对BtICP末达抗性水平,但对CrylAc型蛋白敏感性已有降低,值得引起重视。

  • 标签: 棉铃虫 苏云金杆菌 杀虫蛋白 抗性 测定方法 饲料混合法
  • 简介:对国际上已建立农药施用者暴露量测定方法及其研究现状进行了综述,比较了全身整体取样法、贴片法、荧光示踪法、化学移除法等几种主要方法优缺点及适用范围。贴片法和全身整体取样法是目前国际公认、最具优势2种农药暴露量测定方法,其中全身整体取样法又优于贴片法,能够全面、准确地测定人群潜在和实际农药暴露量,是目前普遍采用、最安全且最准确农药暴露量测定方法。

  • 标签: 施药者 农药暴露 被动剂量测定 健康风险
  • 简介:依据NY/T761—2008标准第二部分,采用气相色谱法对黄瓜中乙烯菌核利残留进行测定,分析检测过程中各不确定度分量来源,建立了不确定度评定数学模型,进而对各不确定分量进行合成与扩展。结果表明:黄瓜中乙烯菌核利残留测量结果合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为2.78%和5.56%(k=2),其中标准溶液稀释与定容过程、乙烯菌核利残留提取和净化过程所产生回收率差异、色谱峰面积测量导致误差是测量不确定度主要来源。本研究结果可为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供参考。

  • 标签: 黄瓜 乙烯菌核利 残留 不确定度 评定
  • 简介:以采自山东、河南、安徽、陕西等地麦田及非农田10个猪殃殃Galiumaparine生物型为试材,运用单剂量甄别技术对不同生物型对苯磺隆抗药性进行了检测,并以温室盆栽法及皿内抗性水平测定法验证其可靠性和可行性。结果表明:在甄别剂量(有效成分)85mg/L下,猪殃殃不同生物型萌发率存在显著性差异,可以较好区分猪殃殃抗、感生物型;温室盆栽法及皿内抗性水平测定法结果一致,除采自山东泰安和陕西周至麦田猪殃殃对苯磺隆仍处于敏感状态外,其他3个地区麦田猪殃殃均产生了不同程度抗药性,且均与皿内单剂量甄别法结果一致,表明皿内单剂量甄别法具有可靠性和可行性。

  • 标签: 猪殃殃 苯磺隆 St药性 单剂量甄别
  • 简介:在采用气相或液相色谱进行农药残留分析时,基质效应会严重影响对某些待测物准确定量与定性,对基质效应进行考察评估并采取有效措施进行消除或补偿,是进行农药残留分析方法开发及验证过程中不可或缺一个重要环节.通过总结相关文献,并结合自身研究工作,综述了农药残留分析中基质效应定义、类型、产生原因及影响因素,重点对基质效应补偿与校正措施进行了阐述.

  • 标签: 基质效应 农药残留 色谱分析
  • 简介:以芒果炭疽病菌抗药性菌株、敏感菌株为研究材料,用生长速率法筛选出了一批高效抑菌植物,大部分植物丙酮提取物对芒果炭疽病菌有不同程度抑制作用,其中:肉桂、丁香、藿香提取物活性最强,在干物质质量浓度为0.025g/mL下抑制率达100%;芒果炭疽病菌抗药性菌株对肉桂等植物提取物无明显抗性;肉桂油对芒果炭疽病菌敏感菌株(ZJS)和抗药性菌株(JZR)抑制中浓度(EC50)分别为98.9和71.2mg/L,而肉桂醛对ZJS和ZJREG50值分别为20.7和20.2mg/L。

  • 标签: 芒果炭疽病菌 抑菌植物 肉桂油 肉桂醛 抑菌活性
  • 简介:采用组织培养技术,将烟草(NC-82)叶片诱导产生胚性愈伤组织转移到加有半致死浓度苯磺隆Murashige-Skoog(MS)培养基上,经3代筛选,获得抗苯磺隆愈伤组织。抗性愈伤组织在加有苯磺隆分化培养基上分化出植株。再生植株移栽成活后,对获得再生植株种子与对照种子活力及抗性指数进行检测。结果表明:苯磺隆诱导再生植株种子与对照种子简化活力指数分别为10.81和9.53;过氧化物酶活力分别为47.36和29.44U·g^-1·min^-1,酸性磷酸酯酶活力分别为2.927和2.447nmol·g^-1·min^-1。潜在抗性趋势检测表明,再生植株种子对苯磺隆抗性显著提高,抗性指数为3.18。再生种苗和对照种苗乙酰乳酸合成酶活力分别为10.41和6.67nmol·h^-1·mg^-1。

  • 标签: 烟草 苯磺隆 抗性 变异体 种子活力
  • 简介:为探讨破解农药产品中非法添加隐性成分顽疾有效途径,进一步加强农药市场监管,保障农产品质量安全,2015年8月18日,农业部农药检定所与植保(中国)协会联合在河北张家口召开农药产品隐性成分快速检测技术研讨会。农业部农药检定所、中国农科院植保所、植保(中国)协会及其成员公司专家和代表参加了研讨会。农业部农药检定所隋鹏飞所长出席并讲话,质量审评处陈铁春处长主持会议。

  • 标签: 快速检测技术 农药检定所 非法添加 农药市场监管 成员公司 农科院植保所
  • 简介:采用QuEChERS方法结合气相色谱-谱(GC-MS)法建立了土壤中苯醚甲环唑残留快速分析方法。用乙腈提取土壤中苯醚甲环唑,基质固相分散净化后,GC-MS外标法定量。结果表明:方法具有快速、简便、高效、灵敏等优点,苯醚甲环唑在0.005~0.5μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数达0.999。土壤中苯醚甲环唑添加水平为0.01~0.5mg/kg时,平均回收率为74.2%~91.9%,相对标准偏差在4.59%~6.62%之间,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。田间土壤消解动态试验表明:苯醚甲环唑在北京土壤中消解半衰期为17.4d,属于易降解农药。

  • 标签: 苯醚甲环唑 土壤 QUECHERS 气相色谱-质谱 消解动态
  • 简介:建立了气相色谱-串联谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药峰面积与对应质量浓度间呈良好线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测要求,可用于监测葵花籽生产过程中农药残留。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱(GPC) 固相萃取(SPE) 葵花籽 农药残留
  • 简介:建立了QuEChERS-气相色谱-串联谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药质量浓度与对应峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%-8.0%(n=6)之间。方法检出限(LOD)为5.0-20μg/kg,定量限(LOQ)为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留同时检测分析。

  • 标签: QUECHERS 气相色谱-串联质谱 茶青 农药 残留
  • 简介:建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留QuEChERS-气相色谱-串联谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,气相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药质量浓度与其对应峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留快速检测和分析确证。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 黄瓜 农药残留 QUECHERS 烯肟菌胺 烯肟菌酯
  • 简介:建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850mg+PSA50mg+MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药质量浓度与相应峰面积间呈良好线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中定量限(LOQ)为0.01mg/kg,检出限(LOD)为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药残留。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 浙贝母 QUECHERS 农药 残留
  • 简介:建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留高效液相色谱法.以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定.用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备DiscoveryODS-C18柱、紫外检测器高效液相色谱(HPLC)对待测组份进行了分离和测定.实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中最低检出浓度为0.05mg/kg.

  • 标签: 芦笋 多菌灵 吡虫啉 高效液相色谱 残留