学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:对饲料混合法,体重抑制率法,浸叶接虫法进行比较研究,结果表明,饲料混合法比较稳定,比较适宜作为抗性测定方法。用饲料混合法测定比较不同龄期幼虫测定结果,确定2龄作供试幼虫为宜,比较不同处理天数下生测结果,确定Bt粉剂对2龄幼虫适宜处理时间为5d,CrylAc为14d,用改进稀饲料隔离饲养供试幼虫方法后,得到理想生测数据,生测时间延长到14d,对照死亡率也能控制在20%以下,从我们1998年对棉铃虫抗性监测结果说明,尽管田间棉铃虫对BtICP末达抗性水平,但对CrylAc型蛋白敏感性已有降低,值得引起重视。

  • 标签: 棉铃虫 苏云金杆菌 杀虫蛋白 抗性 测定方法 饲料混合法
  • 简介:对国际上已建立农药施用者暴露量测定方法及其研究现状进行了综述,比较了全身整体取样法、贴片法、荧光示踪法、化学移除法等几种主要方法优缺点及适用范围。贴片法和全身整体取样法是目前国际公认、最具优势2种农药暴露量测定方法,其中全身整体取样法又优于贴片法,能够全面、准确地测定人群潜在和实际农药暴露量,是目前普遍采用、最安全且最准确农药暴露量测定方法。

  • 标签: 施药者 农药暴露 被动剂量测定 健康风险
  • 简介:依据NY/T761—2008标准第二部分,采用气相色谱法对黄瓜中乙烯菌核利残留进行测定,分析检测过程中各不确定度分量来源,建立了不确定度评定数学模型,进而对各不确定分量进行合成与扩展。结果表明:黄瓜中乙烯菌核利残留测量结果合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为2.78%和5.56%(k=2),其中标准溶液稀释与定容过程、乙烯菌核利残留提取和净化过程所产生回收率差异、色谱峰面积测量导致误差是测量不确定度主要来源。本研究结果可为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供参考。

  • 标签: 黄瓜 乙烯菌核利 残留 不确定度 评定
  • 简介:在采用气相或液相色谱进行农药残留分析时,基质效应会严重影响对某些待测物准确定量与定性,对基质效应进行考察评估并采取有效措施进行消除或补偿,是进行农药残留分析方法开发及验证过程中不可或缺一个重要环节.通过总结相关文献,并结合自身研究工作,综述了农药残留分析中基质效应定义、类型、产生原因及影响因素,重点对基质效应补偿与校正措施进行了阐述.

  • 标签: 基质效应 农药残留 色谱分析
  • 简介:以芒果炭疽病菌抗药性菌株、敏感菌株为研究材料,用生长速率法筛选出了一批高效抑菌植物,大部分植物丙酮提取物对芒果炭疽病菌有不同程度抑制作用,其中:肉桂、丁香、藿香提取物活性最强,在干物质质量浓度为0.025g/mL下抑制率达100%;芒果炭疽病菌抗药性菌株对肉桂等植物提取物无明显抗性;肉桂油对芒果炭疽病菌敏感菌株(ZJS)和抗药性菌株(JZR)抑制中浓度(EC50)分别为98.9和71.2mg/L,而肉桂醛对ZJS和ZJREG50值分别为20.7和20.2mg/L。

  • 标签: 芒果炭疽病菌 抑菌植物 肉桂油 肉桂醛 抑菌活性
  • 简介:采用组织培养技术,将烟草(NC-82)叶片诱导产生胚性愈伤组织转移到加有半致死浓度苯磺隆Murashige-Skoog(MS)培养基上,经3代筛选,获得抗苯磺隆愈伤组织。抗性愈伤组织在加有苯磺隆分化培养基上分化出植株。再生植株移栽成活后,对获得再生植株种子与对照种子活力及抗性指数进行检测。结果表明:苯磺隆诱导再生植株种子与对照种子简化活力指数分别为10.81和9.53;过氧化物酶活力分别为47.36和29.44U·g^-1·min^-1,酸性磷酸酯酶活力分别为2.927和2.447nmol·g^-1·min^-1。潜在抗性趋势检测表明,再生植株种子对苯磺隆抗性显著提高,抗性指数为3.18。再生种苗和对照种苗乙酰乳酸合成酶活力分别为10.41和6.67nmol·h^-1·mg^-1。

  • 标签: 烟草 苯磺隆 抗性 变异体 种子活力
  • 简介:建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药峰面积与对应质量浓度间呈良好线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测要求,可用于监测葵花籽生产过程中农药残留。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱(GPC) 固相萃取(SPE) 葵花籽 农药残留
  • 简介:建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药质量浓度与对应峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%-8.0%(n=6)之间。方法检出限(LOD)为5.0-20μg/kg,定量限(LOQ)为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留同时检测分析。

  • 标签: QUECHERS 气相色谱-串联质谱 茶青 农药 残留
  • 简介:建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,气相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药质量浓度与其对应峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留快速检测和分析确证。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 黄瓜 农药残留 QUECHERS 烯肟菌胺 烯肟菌酯
  • 简介:用近红外(NIR)光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)进行了敌杀死乳油中有效成分溴氰菊酯含量快速检测。通过比较敌杀死乳油与常用溶剂近红外光谱,确定了乳油中使用溶剂为二甲苯。在敌杀死乳油中加入二甲苯或溴氰菊酯原药来配制不同浓度校正集,采用PLS建立了有效成分溴氰菊酯分析模型,模型决定系数R2、校正标准差(SEC)、交互验证参差均方根(RMSECV)值分别为0.9999,0.013和0.022。结果表明:近红外光谱技术可以准确测定商品农药制剂中有效成分含量,方法简便、快速,适用于溴氰菊酯制剂现场、在线分析。

  • 标签: 近红外光谱 农药制剂 偏最小二乘法 分析 溴氰菊酯
  • 简介:建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850mg+PSA50mg+MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药质量浓度与相应峰面积间呈良好线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中定量限(LOQ)为0.01mg/kg,检出限(LOD)为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药残留。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 浙贝母 QUECHERS 农药 残留
  • 简介:建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留高效液相色谱法.以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定.用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备DiscoveryODS-C18柱、紫外检测器高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定.实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中最低检出浓度为0.05mg/kg.

  • 标签: 芦笋 多菌灵 吡虫啉 高效液相色谱 残留
  • 简介:采用菌落生长速率法测定了2005年从云南、贵州、山东烟区病株上分离到38个烟草黑胫病菌PhytophthoranicotianaeBredadehaanvar.nicotianaeWaterhouse菌株对两种保护性杀菌剂敏感性。结果表明:百菌清(B)对各参试菌株EC50值在2.33~49.47μg/mL之间,平均值为9.35(±2.77)μg/mL;代森锰锌(z)对各参试菌株EC50值在3.51~82.05μg/mL之间,平均值为10.59(±4.06)μg/mL。B及Z对除XR001外37个菌株EC50值分别呈连续双峰(主峰明显)和单峰频次分布;B对构成敏感性正态频次分布主峰30个菌株EC50均值5.99(±0.78)μg/mL和Z对组成连续敏感性正态频次分布37个菌株EC50均值8.66(±1.09)μg/mL可分别作为烟草黑胫病菌对B及Z敏感性基线。

  • 标签: 烟草黑胫病菌 保护性杀菌剂 百菌清 代森锰锌 敏感性基线
  • 简介:建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者质量比均为40:60;三乙膦酸铝检出限(LOD)为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差(RSD)在6.7%-9.2%(n=5)之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留检测要求。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 甘蓝 三乙膦酸铝 乙基磷酸 亚磷酸 残留
  • 简介:1.0mg/L和5.0mg/L多菌灵盐酸盐溶液处理灰霉病菌多菌灵敏感菌株和抗性菌丝体,用电导仪测定溶液电导率动态变化,结果表明:在敏感菌株存在时,多菌灵盐酸盐溶液2h后电导率显著降低,而抗性菌株存在溶液中电导率则未见下降.

  • 标签: 灰霉病菌 电导率 多菌灵 抗药性
  • 简介:建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m(中性氧化铝):m(弗罗里硅土)=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)验证。结果表明:在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺标准工作溶液,峰面积与相应质量浓度间呈良好线性关系,R2均大于0.999;在0.01(元胡中为0.02)、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%-10.2%(n=5),日间RSD为1.2%-9.0%(n=3)。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中定量限(LOQ)分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。

  • 标签: 气相色谱 元胡 浙贝母 白芍 嘧霉胺 残留
  • 简介:采用最低抑制浓度法(MIC)和菌落直径法,对采自山西晋中、晋南、晋东南和晋北4个地区188个灰霉病菌株对3种杀菌剂抗性表现型和稳定性进行了测定,旨在了解灰霉病菌抗药性状况和预测其抗性发展趋势.结果表明:对多菌灵抗性表现型可分为敏感(S)、低抗或中抗(RM)和高抗(R),对腐霉利和乙霉威可分为敏感(S)和抗性(R).以对多菌灵、腐霉利和乙霉威抗性为序,检测出8种不同类型抗性表现型,即RRR、RRS、RSR、RSS、RMRS、RMSR、RMSS和SSR.各表现型分布频率随各地区用药历史和水平不同而变化,并与抗性监测结果相一致.对55个不同抗性表现型单孢菌株稳定性测定结果表明:继代无药培养10代后,以RRR和RSS型表现最稳定,而其余类型菌株均不同程度发生了变异,尤其是RMSS和RMRS型菌株100%发生了变异,抗性表现型不稳定菌株占52.7%.对多菌灵抗性变化趋势是由敏感向低抗、再向高抗发展;对腐霉利抗性变化主要是由抗性转变为敏感;而对乙霉威抗性则相对比较稳定.

  • 标签: 灰霉病菌 杀菌剂 抗性表现型 稳定性
  • 简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留检测。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用 四氟醚唑 水-沉积物系统 残留量
  • 简介:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用AcquityUPLC??BEHC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药峰面积与其相应质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%(n=5)。5种农药在豇豆中检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 豇豆 溴氰虫酰胺 乙基多杀菌素 呋虫胺 噻虫嗪
  • 简介:采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5mg/kg3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂残留量。

  • 标签: 气相色谱-电子捕获检测器 瓜果类蔬菜 除草剂 残留