学科分类
/ 1
15 个结果
  • 简介:介绍了一种有机溶液电解萃取和检测中非金属夹杂物的方法,能将含氧化物、硅酸钙、硅铝酸钙夹杂物从试样中完整无损地提取出来,并直接观察其三维立体形貌。并将夹杂物进行了统计分析,得到夹杂物的形貌、类型、尺寸、元素组成及数量分布,对炼钢生产过程的控制和优化有一定的指导作用。

  • 标签: 钢中夹杂物 有机溶液 电解萃取
  • 简介:探索了在以磷酸为酸化剂条件下的实验条件,包括还原剂的添加、酸浓度选择的计算、系统的精密度、准确度的统计,目的是为土壤中硫化物的检出提供借鉴和参考。在以三种土壤为实验样本的实验中,对比磷酸、盐酸、硫酸为酸化剂的检出结果,添加20mL磷酸、1.5g乙二胺四乙酸二钠、0.25g抗坏血酸的检出结果和以硫酸为酸化剂的检出结果比较接近,同样酸度条件下添加抗氧化剂后的检出值和实际样品加标回收率都有提高。三种土壤的相对标准偏差分别是5.6%、6.1%、10.1%,样品加标回收率分别是77.8%、81.9%、64.4%。系统可以完成对部分金属硫化物、溶硫化物完全解析,且不会因为氧化还原反应造成对S2-的正负误差。

  • 标签: 硫化物 酸化 精密度 加标回收率 氧化还原反应
  • 简介:采用直读光谱法,针对海洋结构用中的锆元素进行分析.实验利用标准物质,通过条件实验,建立海洋结构用中锆的工作曲线,确定海洋结构用中残余元素锆的分析方法.通过标准样品的结果验证以及待测试样的光谱分析方法与化学分析方法实验结果的比较,证明方法完全可以满足生产及新产品开发的要求,同时也拓宽了直读光谱仪的分析范围.

  • 标签: 直读光谱法 海洋结构用钢
  • 简介:应用波长色散X射线荧光光谱法对中低合金钢、电工、高锰钢、不锈中锰元素进行测定。采用经验系数法校正元素间的增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1μg/g,线性相关系数大于0.9998。考察了分析方法的精密度和准确度,元素的测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%。

  • 标签: X射线荧光光谱法 锰元素
  • 简介:目前,国内没有关于半发热剂的国家标准检测方法,只能根据组分范围分别检测各个组分,不仅耗时而且使用的大量化学试剂对环境造成污染。故研究了X-射线荧光光谱法快速测定半发热剂中Si,P,S的方法。采用粉末压片制样,研究其制样条件,包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果的影响。采用其它方法定值提供的检测样品,作为x-射线荧光光谱法内控标准样品,采用经验系数法进行基体校正,通过解谱拟合建立校准曲线,校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好,各元素的相对标准偏差在0.15%-1.3%。准确度满足生产需求,实验方法可用于快速检测半发热剂化学组分。

  • 标签: X-射线荧光光谱法 快速测定 半钢发热剂 方法研究
  • 简介:针对多种类不锈多元素成分解析问题,应用X射线荧光光谱分析软件UniQuant,采用扩展基本参数法对多元不锈、双相不锈进行光谱干扰校正和基体校正,重新设定和优化多元不锈基体元素的测试条件,计算背景因子、杂质因子、谱线灵敏度系数和光谱重叠系数,测定Si、Mn、S、P、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Al、Ti、Nb、Co、Ta、Fe的相对标准偏差在0.04%-3.8%,Ca、Zr、W、As、Sb、Sn的相对标准偏差在5.4%-20.3%,未知样品检测值与认定值比对结果相当理想,Ni、Cr的平均偏差小于0.05%,可以用很少标准样品实现各类型不锈多元素成分准确检测,检测范围宽,适用性好。

  • 标签: X射线荧光光谱法 扩展基本参数法 不锈钢
  • 简介:通过优化淋洗液、色谱柱温度、载样量等影响测定的因素,建立了抑制器离子色谱法检测河水中阳离子的方法。在1-100μg/L浓度范围内,标准溶液工作曲线的线性相关系数R均大于0.999。方法不需要使用抑制器、操作简单、准确可靠,能满足检测要求。

  • 标签: 非抑制器 离子色谱法 阳离子 河水
  • 简介:破坏分析法部分着重介绍了岩石矿物中铀钍的破坏性分析方法原理、特点和应用范围。破坏分析手段主要包括:中子活化分析法(NAA)、裂变径迹法(FTA)、X射线荧光光谱法(XRF)、激光烧蚀光谱法(LIBS)和7能谱直接测量法。破坏分析鉴于其独特优势仍有发展空间,LIBS技术是新近发展的具有较大潜力的技术手段,而7能谱直接测量法针对铀钍等放射性核素的测量具有无可比拟的发展优势。

  • 标签: 岩石矿物 铀钍 非破坏分析
  • 简介:在国家标准GB/T20126-2006的基础上,讨论了影响测定超低碳钢中碳含量稳定性的几点因素。试样表面碳主要是表面化合碳对测定中超低含量碳有较大影响,该部分可通过采用预加热的方式进行消除,同时也讨论了样品制备、坩埚及助熔剂对测定结果的影响。结果显示,严格按照国标GB/T20126-2006所述的预处理方式,可最大程度地减小测定中超低碳含量时的波动性。

  • 标签: 红外吸收光谱法 钢中超低碳$吸附碳 化合碳
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定中Al元素光谱干扰的情况,研究了在众多谱线中选出最佳分析谱线的通用方法,铝元素只是作为一个例子。配制一系列单一元素光谱干扰研究实验溶液,并在所选分析谱线波长处逐一扫描。通过谱线叠加情况识别谱线干扰情况,排除元素干扰、基体干扰、试剂干扰等,最终确定最佳分析谱线为394.40nm和309.27nm。实验方法的相对标准偏差(RSD)为0.23%-13.8%,元素检出限分别为0.0023%(394.40nm)和0.0011%(309.27nm)。各项指标均符合实验要求,可用于铝含量为0.01%-10.0%的钢铁材料测定。

  • 标签: 光谱干扰 谱线叠加 ICP-AES
  • 简介:建立了离子色谱抑制电导法同时分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,实验了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用SH-Cation-101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5.0mmol/L),其中加入乙腈(7%),于0.8mL/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1.5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离子色谱仪抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0.5-50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5-500mg/L,相关系数均高于0.999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%-101.2%。

  • 标签: 离子色谱 铵根 四乙基铵 甲基三乙基铵
  • 简介:提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB晶薄带样品中硅、硼和铁的含量。对于4个FeSiB晶合金薄带样品中硅、硼和铁进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4%~0.5%、1.3%~4.2%和0.2%~0.4%。方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值吻合较好。方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB晶合金薄带的快速成分分析。

  • 标签: X射线荧光光谱法(XRF) FeSiB非晶合金薄带 FeSiB合金 单点法
  • 简介:用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法研究了中硼的测定。实验发现,分析线在硼182.64nm处无硼铁基体空白值低于纯试剂(无铁)空白值。样品分析时,应进行无硼铁基空白实验,结果计算只能用此空白值。对普通玻璃烧杯和聚四氟乙烯烧杯的酸溶样品测定结果进行了比较,结果表明,测定结果和空白值相近且都很低,无硼普通玻璃烧杯也能满足中低含量硼的测定需要。通过对实验与报道结果比较分析表明,硝酸或王水加热溶解样品得到的溶液中硼没有损失,此溶液可测定中酸溶硼;用高氯酸发烟处理后,样品中酸不溶硼可能会溶解,但硼会挥发损失。因此,高氯酸发烟处理不能测定硼。

  • 标签: 空白 损失 ICP-AES
  • 简介:高速工具为高碳高合金工具,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高速工具中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP—AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%-4.1%。加标回收率在95.6%-114.8%,满足测定要求。

  • 标签: 微波消解 ICP—AES 高速工具钢 基体匹配
  • 简介:轴承用铜复合双金属板样品经硝酸、盐酸溶解后,以铑为内标,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪测定试料溶液中待测元素特征谱线的强度,通过内标标准曲线法计算出试料中镧、铈量,轴承用铜复合双金属板1^#、2^#样品的精密度(RSD)为0.98%~1.1%,加标回收率为97.0%~105%,说明方法准确、可靠。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 轴承用铜钢复合双金属板